ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод" Полярографическое определение заключается в восстановлении ионов цинка на капельном ртутном электроде до металлического цинка. В среде 1 н. ЫН40Н и 1 н. NN401 потенциал полуволны при восстановлении цинка, отвечающий переходу двух электронов, равняется —1,35 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. [c.284] Ниже предлагается два различных хода анализа. Вариант А применяется при концентрации цинка больше 0,1 мг л. Вариант Б применяется при концентрациях его в пределах 0,01—0,25 мг л. Точность определения равна 1—5% и зависит от концентрации цинка, мешающих влияний и предварительной обработки проб. [c.284] Одновременно с цинком можно определить медь, кадмий и никель, если концентрации этих металлов того же порядка, что и концентрация цинка. Одновременное определение всех этих металлов описано при анализе меди. [c.284] Кобальт, который восстанавливается при том же потенциале, что и цинк, удаляют добавлением раствора едкого натра и кипячением. Затем раствор фильтруют, нейтрализуют и продолжают определение по варианту А. [c.285] В аммиачной среде железо, сурьма, олово и висмут осаждаются и определению не мешают. В присутствии больших концентраций этих элементов цинк определяют методом стандартной добавки (см. стр. 275). [c.285] Определению мешают цианиды, связывающие цинк в полярографически неактивный комплекс. Пробы, содержащие цианиды, необходимо перед анализом подкислить соляной кислотой и образовавшийся цианистый водород удалить кипячением под хорошо работающей тягой. [c.285] Фосфаты в больших концентрациях мешают определению цинка, так как в аммиачной среде осаждается фосфат цинка. [c.285] Большие концентрации органических веществ искажают полярографическую волну цинка. При их присутствии пробу обрабатывают способом, описанным в колориметрическом определении. [c.285] Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве сравнительного электрода. [c.285] Желатин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 276). [c.285] Сульфит натрия ч. д. а., свежеприготовленный раствор. [c.285] Сульфат цинка, стандартный раствор. [c.285] Рабочий раствор (приготовление — см. стр. 283) 1 мл раствора сс -держит 0,025 мг цинка. [c.285] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 50 мл отмеряют 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 15,0 20,0 25,0 мл рабочего раствора. Далее выполняют все операции по варианту А. Полярографическое определение проводят при т[зех чувствительностях. Наибольшую чувствительность выбирают так, чтобы стандартный раствор с концентрацией 5,0 мг л имел высоту волны, приблизительно равную ширине ленты. Другие две чувствительности находят аналогично для стандартных растворов с концентрацией 10 и 25 мг л. Строят три калибровочные кривые в координатах высота волны — концентрация цинка. [c.286] Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,1 мг л цинка). В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 2Ъ мл пробы с концентрацией цинка 1—25 лг/л или предварительно разбавленной пробы, если концентрация цинка превышает 25 мг/л. Пробы, содержащие цинк в концентрациях от 0,1 до 1 мг1л, предварительно концентрируют следующим образом 250 мл первоначальной пробы выпаривают на водяной бане досуха с 1 мл концентрированной соляной кислоты, остаток после выпаривания смачивают соляной кислотой и растворяют в дистиллированной воде. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.286] К пробе в колбе прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл раствора сульфита, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Часть раствора переводят в сосуд для полярографического определения и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от—0,8 и до— 1,5 в по отношению к потенциалу донной ртути. [c.286] Кадмий в природных водах, как правило, отсутствует. Встречается он иногда в шахтных водах, сточных водах некоторых химических и металлообрабатывающих заводов. Кадмий может присутствовать в ионной форме в кислых водах или в нерастворимых в воде формах — в виде гидроокиси или карбоната. В сточных и поверхностных водах, загрязненных стоками, кадмий может быть также в виде комплексного цианида или тартрата. [c.287] Для определения кадмия во всех типах вод предлагается колориметрический метод, с дитизоном этот метод можно применять для определения кадмия в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для определения кадмия в концентрациях от 0,01 до 1 мг л, и особенно в более высоких концентрациях, и для одновременного определения его с другими металлами предлагается полярографический метод. [c.287] В нейтральной и щелочной средах кадмий адсорбируется на стенках сосудов. Пробу необходимо поэтому консервировать добавлением 0,5 мл концентрированной азотной кислоты на каждые 100 мл пробы. Пробы, содержащие цианиды, не консервируют. Результаты определения выражают в миллиграммах кадмия на 1 л воды. [c.287] Вернуться к основной статье