ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Ионы кадмия (И) на капельном ртутном электроде восстанавливаются до металла. В среде 1 н. НН4С1 потенциал полуволны, соответствующей переходу двух электронов, равняется —0,81 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. [c.290] Приводится два хода определения вариант А, пригодный для определения больших концентраций кадмия, превышающих 0,2 мг в 1 л, и вариант Б для определения кадмия при концентрации порядка сотых и десятых долей миллиграмма в 1 л. Точность определения равна 1—5% и зависит от концентрации кадмия, мешающих влияний и предварительной обработки пробы. [c.290] Одновременно с кадмием можно в аммиачной среде определить медь, никель и цинк, как это описано при определении меди (см. стр. 277). [c.290] Мешающие влияния. Медь в аммиачной среде имеет 2 полярографические волны с потенциалами полуволн —0,25 и —0,54 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Если отношение концентраций меди и кадмия в пробе превышает 5 1, точное измерение высоты волны кадмия становится затруднительным. В этом случае медь маскируют цианидом. Перед полярографированием вносят 10,0 мл раствора, подготовленного по варианту А (стр. 291) и 0,5 мл 1 М раствора цианида калия. При расчете необходимо учесть изменение объема (высоту волны умножают на 1,05). [c.290] Если проба содержит большое количество свинца, выпаривают 50 мл пробы с 1 мл концентрированной серной кислоты до появления белых паров серной кислоты и прибавляют 20 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому. Фильтр промывают небольшим количеством разбавленной (1 20) серной кислоты. Дальнейшее определение продолжают по варианту А. [c.291] Железо (III), висмут, олово и сурьму удаляют до приготовления пробы для полярографирования. После полного выпадения осадка для полярографирования отбирают прозрачный раствор. Если указанные элементы присутствуют в больших количествах, кадмий может частично перейти в осадок. В таких случаях работу проводят методом стандартной добавки (см. стр. 275). [c.291] Определению не мешают высокие концентрации цинка, никеля, кобальта и марганца, так как ионы этих металлов восстанавливаются при более отрицательных потенциалах. [c.291] При большом содержании органических веществ может произойти деформация полярографической волны. Поэтому пробу надо освободить от органических веществ способом, описанным при полярографическом определении меди (см. стр. 276). [c.291] Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве электрода сравнения. [c.291] Желатин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 276). [c.291] Сульфит натрия, ч. д. а., свежеприготовленный насыщенный раствор. [c.291] Цианид калия, 1 М раствор. Растворяют 6,5 г цианида калия ч. д. а. в 0,1 н. растворе КОН (0,56 г КОН ч. д. а. в 100 мл воды) и разбавляют водой до 100 мл Осторожно, яд ). [c.291] Хлорид кадмия, стандартный раствор. [c.291] Основной раствор (приготовление — см. стр. 289) 1 мл раствора содержит 0,100 мг кадмия. [c.291] Рабочий раствор. Разбавляют 100,0 мл основного стандартного рас гвора до 200 мл дистиллированной водой. Применяется всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,050 мг кадмия. [c.291] Калибровочная кривая. В ряд колб емкостью по 50 мл отмеряют 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6.0 8,0 10,0 15,0 20,0 25,0 мл рабочего стандартного раствора. [c.291] Дальше продолжают определение по варианту А. Полярографирование проводят с применением трех разных чувствительностей. Наибольшую чувствительность выбирают так. чтобы при волне стандартного раствора с концентрацией 10 мг л была полностью использована ширина диаграммной ленты. Другие две чувствительности выбирают аналогично для стандартных растворов, содержащих 20 и 50 мг л кадмия. Калибровочные кривые строят в координатах высота волны — концентрация кадмпя. [c.291] Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,2 мг кадмия в 1 л). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы она содержала 0,05—1,25 мг кадмия. [c.291] Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от — 0,4 до — 0,8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.292] Вернуться к основной статье