ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод" При экстагировании водного раствора ртутной соли раствором дитизона в хлороформе образуется оранжевый дитизонат ртути, растворимый в хлороформе. В слабокислой среде ацетатного буфера и в присутствии комплексона III и роданида калия реакция ртути с дитизоном практически специфична. Избыток свободного дитизона из экстракта удаляют встряхиванием с разбавленным раствором аммиака и измеряют оптическую плотность раствора дитизоната ртути в хлороформе. [c.293] При обработке 100 мл пробы можно определить ртуть в концентрациях 0,05—1 мг/л с точностью 5%. Более низкие концентрации ртути определяются экстрагированием из большего объема пробы (до 500 мл) или после упаривания предварительно подщелоченного раствора. [c.293] Мешающие влияния. В слабокислой среде в присутствии комплексона III, роданида и дитизона помимо ртути вступают в реакцию золото (III) и, вероятно, платина (И). Однако эти элементы на практике в водах не встречаются. [Мешающее влияние платины (II) можно устранить окислением]. [c.293] Определению могут помешать красители, экстрагируемые хлороформом. Если такие вещества присутствуют, то после прибавления ацетатного буферного раствора, комплексона и роданида их экстрагируют малыми порциями хлороформа до тех пор, пока последний экстракт не станет бесцветным. Только тогда экстрагируют раствором дитизона. [c.293] Определению мешают сильные окислители. Их присутствие в пробе обнаруживают прибавлением нескольких капель соляной кислоты, 10%-ного раствора иодида калия и раствора крахмала. Если реакция дает положительный результат, то к приготовленной для определения пробе прибавляют нужное количество насыщенного раствора сернокислого гидразина или сернокислого гидроксиламина. [c.294] Сильнокислые и сильнощелочные пробы (к ним относятся и пробы после минерализации или упаривания) следует до определения нейтрализовать разбавленной серной кислотой или разбавленной щелочью (примерно 1 н.) до слабокислой реакции (pH 4—5). [c.294] Фотометр с сине-зеленым светофильтром (А, = 490 нм). [c.294] Кюветы с толщиной слоя 1—2 см. [c.294] Буферный растзор (уксусная кислота и ацетат натрия). Растворяют 57 мл ледяной уксусной кислоты ч. д. а. и 82 г СНзССЮЫа-ЗНзО ч. д. а, в дистиллированной воде и дополняют до 1 л. [c.294] Комплексон III, примерно 0,1 н. раствор. Растворяют 37,2 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. [c.294] Роданид калия, примерно 0,1 н. раствор. Растворяют 9,72 г роданида калия ч. д. а. в дистиллированной воде и дополняют объем до 1 л. [c.294] Раствор аммиака, 5% ный. Разбавляют 200 мл концентрированного раствора аммиака ч.д. а. (примерно 25%-ного) до 1 л дистиллированной водой. [c.294] Хлороформ ч. д. а. или очищенный перегонкой. [c.294] Дитизон, раствор для экстрагирования. [c.294] Он устойчив несколько месяцев. [c.295] Рабочий раствор. К1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор хранят в коричневой бутылке на холоду он устойчив 14 дней. [c.295] Нитрат ртути (II), стандартный раствор. [c.295] Основной раствор, 0,05 н. титрованный раствор нитрата ртути (II), применяемый при меркуриметрическом определении хлоридов (приготовление и определение поправочного коэффициента — см. стр. 150) 1 мл раствора содержит 5,0151 k мг ртути. [c.295] Рабочий раствор 1. Из бюретки отмеряют в мерную колбу емкостью 1000 мл 49,85-fe мл 0,05 н. основного раствора (к — поправочный коэффициент для приведения раствора к точно 0,05 н.) и доливают до метки дистиллированной водой 1 мл полученного раствора содержит 0,25 мг ртути. [c.295] Рабочий раствор II. Разбавляют 20,0 мл раствора до 1 л дистиллиро ванной водой. Применяют каждый раз свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,005 мг ртути. [c.295] Вернуться к основной статье