ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод" Сущность метода заключается в образовании дитизоната свинца, окрашенного в красный цвет и растворимого в четыреххлористом углероде. Дитизонат свинца экстрагируют при pH 8—9 в цианидной среде, в которой маскируется присутствие большинства металлов, реагирующих с дитизоном. В 100 мл пробы можно определить свинец в концентрации 0,1 —1,0 мг л. [c.297] Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и олово (И). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометр ически). Пробу затем количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием 5 мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель раствора тимолового синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.297] Определению не мешают серебро, ртуть, медь, мышьяк, сурьма, алюминий, хром, никель, кобальт и цинк в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пятидесятикратной концентрации, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с порциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту. [c.297] Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением уксуснокислого гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец присутствует в большой концентрации, пробу экстрагируют дважды способом, описанным выше. [c.297] Если присутствует большое количество органических веществ, пробу минерализуют выпариванием досуха с азотной и хлорной кислотами. Остаток после выпаривания смачивают азотной кислотой и растворяют в дистиллированной воде. [c.297] Красители, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, удаляют предварительной экстракцией пробы этим растворителем. [c.297] Экстрагируют порциями по 5 мл растворителя до тех пор, пока очередная порция экстракта не останется бесцветной. [c.298] Сильные окислители мешают определению, так как окисляют дитизон. Их восстановление гидразином включено в ход определения. [c.298] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 520 нм). [c.298] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см. [c.298] Бидистиллят, получают повторной перегонкой в стеклянном приборе, применяют для приготовления реактивов и для разбавления проб. [c.298] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор (приготовление см. стр. 63). [c.298] Раствор аммиака ч. д. а., концентрированный. [c.298] Уксуснокислый гидразин, раствор для восстановления. Смешивают 15 мл 64%-НОГО раствора гидразингидрата с 50 мл уксусной кислоты (ледяной) и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. [c.298] Винная кислота ч. д. а., 50%-ный раствор. [c.298] Цианид калия или натрия, 10%-ный раствор. [c.298] Дитизон, раствор для экстрагирования в четыреххлористом углероде. [c.298] Основной раствор (приготовление — см. стр. 282). [c.298] Рабочий раствор. Дополняют 50 мл основного раствора дитизона четыреххлористым углеродом до 100 л л. [c.298] Вернуться к основной статье