ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение многоатомных фенолов из "Унифицированные методы анализа вод" Определение содержания многоатомных фенолов основано на реакции этих фенолов, главным образом пирокатехина , с ионами железа (И) в кислой среде. В результате этой реакции раствор окрашивается в фиолетовый цвет, интенсивность которого пропорциональна содержанию многоатомных фенолов. Хотя результаты не всегда воспроизводимы, этот метод до настоящего времени является единственным для быстрого ориентировочного определения . Точность его достаточна для контроля работы обесфеноливающих установок очистных станций. [c.325] Без разбавления можно определять многоатомные фенолы в концентрациях 1—7 мг/л (в расчете на пирокатехин). [c.325] Мешающие влияния. Мешающее влияние одноатомных фенолов устраняют прибавлением тартрата калия и натрия (сегнетова соль). Если в пробе содержится железо, то результаты могут получаться пониженными вследствие того, что часть многоатомных фенолов вступает с ним во взаимодействие. Тогда, отступая от описываемого ниже хода анализа, не вычисляют разность оптических плотностей в колбах 1 и 2. Если в пробе присутствует железо и, кроме того, она сама в значительной степени окрашена, определение вообще неосуществимо. [c.325] Как уже отмечалось выше, метод применим для определения только тех многоатомных фенолов, молекулы которых содержат две гидроксильные группы в ортоположении. Наиболее интенсивную окраску дает пирогаллол, затем пирокатехин. Для анализа вод, содержащих относительно Сюльшие количества резорцина, гидрохинона и т. п., метод неприменим. [c.325] Пробы со слишком большой ш,елочностью, для подкисления которых недостаточно соляной кислоты, вносимой с реактивами, надо сперва нейтрализовать. Если проба фенольной сточной воды загрязнена маслом, смолой или механическими примесями, то ее следует профильтровать. [c.326] Соляная кислота, 0,1 н. раствор. [c.326] Хлорид железа (III) и сегнетовая соль — раствор в соляной кислоте. Растворяют 1,82 г кристаллического хлорида железа (III) и 4 г сегнетовой соли в 100 мл дистиллированной воды и доводят до 1 л 0,1 н. раствором соляной кислоты. [c.326] Сегнетова соль, раствор в соляной кислоте. Растворяют 4 г сегнетовой соли в 0,1 н. растворе соляной кислоты и доводят до 1 л той же кислотой. [c.326] Сульфит натрия, 10%-ный раствор. [c.326] Пирокатехин, стандартный раствор. [c.326] Основной раствор. Растворяют 1,00 г очищенного возгонкой пирокатехина в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Этот раствор приготовляют непосредственно перед употреблением 1 мл его содержит 1,00 мг пирокатехина. [c.326] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора пирокатехина до 1 л дистиллированной водой. Раствор должен быть свежеприготовленным 1 мл раствора содержит 0,01 мг пирокатехина. Все растворы, кроме соляной кислоты, необходимо время от времени заменять вновь приготовленными, так как они нестойки. [c.326] Калибровочная кривая. В восемь мерных колб емкостью 100 мл вводят 0 10 20 . . . 70 мл рабочего стандартного раствора пирокатехина. Таким образом получают ряд стандартных растворов, содержащих от О до 7 мг пирокатехина в 1 л. Во все колбы прибавляют по 0,5 мл кислого раствора хлорида железа (III) и по 5 лл 10%-ного раствора сульфита натрия. [c.326] После доведения содержимого колб 100 мл дистиллированной водой определяют оптическую плотность возникшей окраски по отношению к холостой пробе и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация пирокатехина. [c.326] Ход определения. Пробу следует по возможности обрабатывать тотчас после ее отбора если этого сделать нельзя, ее надо консервировать. Для определения берут такой объем пробы, чтобы интенсивность образующейся окраски была в пределах шкалы окраски стандартных растворов, приготовленных для построения калибровочной кривой. [c.326] Для достижения нужного значения pH лучше всего нейтрализовать отмеренное количество пробы в отдельной колбе и затем довести дистиллированной водой до метки. Из приготовленного таким образом раствора следует брать пробы для самого определения. [c.326] Вычисляют разность значений оптических плотностей растворов в колбах / и 2 и по калибровочной кривой находят содержание фенолов. [c.327] Для быстрого ориентировочного определения вместо холостой пробы берут дистиллированную воду. [c.327] Вернуться к основной статье