ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с фенилгидразином из "Унифицированные методы анализа вод" При окислении фенилгидразина гексацианоферратом (III) до фе-нилгидразона последний конденсируется с формальдегидом, образуя оранжево-красное соединение, интенсивность окраски которого пропорциональна концентрации присутствовавшего формальдегида. Если эта реакция происходит в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид, не дают окраски. Без изменения объема пробы можно определять от I до 25 мг формальдегида в 1 л воды. [c.329] Мешающие влияния. Определению не мешают значительное содержание фенола, метиловый спирт, муравьиная и уксусная кислоты, ацетальдегид, ацетон и иод. [c.329] Перегонный аппарат состоит из колбы для перегонки емкостью 500 мл, насадки с капельной воронкой и прямого холодильника все соединения в приборах на шлифах. [c.330] Калибровочный цилиндр или пробирка с плоским дном, с меткой 20 мл и с притертой пробкой. [c.330] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 570 нм). [c.330] Кюветы с толщиной слоя 3 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. [c.330] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.330] Фенилгидраэин солянокислый, 7,5%-ный водный раствор. Растворяют 3,75 г солянокислого фенилгидразина ч. д. а. в 50 мл горячей дистиллированной воды. После охлаждения раствор фильтруют. Раствором можно пользоваться приблизительно неделю. Коричневый осадок, который иногда образуется, необходимо отфильтровать перед использованием раствора. [c.330] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.330] Формальдегид, стандартный раствор. Используется основной стандартный раствор, приготовление которого описано на стр. 328 I мл раствора содержит 0,020 мг НСНО. [c.330] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл помещают 0 5,0 10,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100 мл основного стандартного раствора. После дополнения дистиллированной водой до метки получают стандартные растворы, содержащие 0 1,0 2,0 до 20 мг формальдегида в 1 л. В ряд цилиндров или пробирок наливают по 0,50 мл этих растворов и обрабатывают описанным ниже способом без отгонки. Измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация формальдегида. [c.330] При визуальном сравнении надо приготовлять всегда новый ряд сравнительных стандартных растворов. [c.330] Ход определения. В колбу для перегонки помещают 200 мл первоначальной или разбавленной пробы, содержащей 0,25—5 мг формальдегида. Прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и отгоняют, как и при определении с хромотроповой кислотой. Дистиллят доводят водой до 250 мл и перемешивают. [c.330] В цилиндры или пробирки наливают 0,50 мл дистиллята, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта, 0,5 мл раствора солянокислого фенилгидразина, смесь перемещивают и дают ей постоять 10 мин. Затем приливают 0,3 мл раствора гексацианоферрата (III) и точно через 5 мин добавляют 2 мл раствора едкого натра. Все это снова перемешивают. Точно через 4 мин смесь разбавляют дистиллированной водой до 20 мл. Через 10 мин после разбавления измеряют оптическую плотность и вводят поправку на холостой опыт с дистиллированной водой. По калибровочной кривой находят концентрацию формальдегида. [c.330] При визуальном сравнении в цилиндрах Несслера окончательный объем окрашенной пробы и стандартных сравнительных растворов доводится до 50 мл. [c.330] Следует строго соблюдать указанные промежутки времени между прибавлениями реактивов. Окраска устойчива лищь окодо 15 мин после разбавления. [c.330] Предлагаемый метод применим для суммарного определения отгоняющихся с водяным паром аминов различных классов алифатических и ароматических, первичных, вторичных и третичных. [c.331] Метод основан на реакции аминов с сульфофталеинами (бром-крезоловым пурпурным, феноловым красным), в результате которой образуются желтые продукты, экстрагируемые хлороформом. Чувствительность определения 3—4 мкг аминного азота во взятой для анализа пробе. Точность определения 10%. [c.331] Вернуться к основной статье