ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предисловие из "Методы анализа пестицидов" Интенсивное сельскохозяйственное производство предполагает максимальное снижение потерь, наносимых вредителями, болезнями и сорняками. Вследствие этого возрастает потребность в химических средствах защиты растений. [c.3] Для широкого применения эффективных соединений необходимо проведение всесторонних исследований. Научными силами министерств сельского хозяйства, здравоохранения и химической промышленности изыскиваются малотоксичные избирательные соединения, устанавливаются нормы допустимых остаточных количеств пестицидов в различных продуктах животного и растительного происхождения, изучается их судьба в биологическом материале. [c.3] Разрешение большей части этих вопросов связано с использованием высокочувствительных и специфичных методов анализа. [c.3] Их разработка осложняется тем, что определение микроколичеств действующего вещества приходится проводить в присутствии чрезвычайно высокой концентрации мешающих коэкстрактивных веществ. [c.3] Это требует использования новейших достижений инструментальных методов анализа. [c.3] Для определения этих соединений авторы широко использовали тонкослойную хроматографию, колориметрию, спектрофотомет-рию в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра, полярографию и газовую хроматографию. Последний из перечисленных методов позволяет значительно повысить чувствительность определений. [c.4] Опубликованные материалы принесут пользу широкому кругу химиков-аналитиков соответствуюпцих лабораторий. [c.4] Выражаем глубокую благодарность К. Ф. Новиковой, С. В. Макаровой и Г. С. Супину за оказанную помощь при издании настоящих материалов. [c.4] Описанные в литературе методы гидролизный, иодометриче-ский [1], плюмбитный [2], методы ИК- и УФ-спектроскопии [1, 31 предусматривают определение в препаратах систокса содержания действующего начала или одного (в основном тиолового) из изомеров, но не дают возможности анализировать примеси. [c.5] Для разделения, идентификации и количественного определения всей гаммы веществ, входящих в состав технического ММФ, нами использован метод распределительной хроматографии в его тонкослойной и колоночной модификациях. [c.5] Местоположение пятен тиолового (I) и тионового (П) изомеров было установлено с помощью метода ИК-спектроскопии на ИКС-14. Идентификацию остальных компонентов проводят с помощью свидетелей . [c.5] Для подтверждения положения примесей и идентификации неизвестных компонентов использовалась также реакция, основанная на комплексообразовании группы —S 2H4S — с тяжелыми металлами (Си , Со , Fe +). [c.6] Для разделения технического продукта была использована колоночная хроматография. В качестве наполнителя колонки (высотой 500л л1 и диаметром 17 мм) используют силикагель, смоченный в к-гептане [3, 6, 7]. [c.6] Точно взвешенную навеску продукта (0,3 + 0,05 г) осторожно переносят из капельницы в колонку. Элюирование производят смесью растворителей, последовательно повышая полярность этой смеси. Объемы выбранных для элюирования систем растворителей подбирают эмпирически. Скорость элюирования устанавливают постоянной (1,5 мл мин). Состав, объем и последовательность пропускания растворителей через колонку представлены в табл. 1. [c.6] Элюат собирают в пробирки из каждой пробирки микропипеткой наносят 0,1 мл раствора на пластинку с тонким слоем силикагеля и подвергают его разделению на пластинке. [c.6] Первая фракция элюата (75—80 мл) представляет собой чистый растворитель фракция 80—180 мл содержит VII 180—205 мл — три не разделенных на колонке компонента VI. V, IV 205—260 — III 260—320 мл — II 320—400 мл — . Последняя фракция содержит также неидентифицированное белое кристаллическое вещество, выпадающее в осадок. [c.7] На рисунке представлены элюэнтные кривые для пробы технического ММФ. Каждому хроматографическому пику (разделение на колонке) соответствует пятно или группа пятен (разделение на тонком слое) с определенным Rj. [c.7] Вернуться к основной статье