ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Порапак из "Введение в газовую хроматографию" Порапак представляет собой пористый полимер, состоящий из этилвинилбензола, сшитого с дивинилбензолом, с однородной структурой, характеризующейся определенным размером пор. Впервые в качестве наполнителя для колонок в газовой хроматографии он был применен Холлисом [6]. Порапак может быть модифицирован путем сополимеризации с различными полярными соединениями, в результате чего могут быть получены образцы с большей полярностью. [c.228] Колонки, В которых наполнителем служит порапак в виде гранул определенного размера в меш, обычно не содержат больше никакой жидкой фазы или твердого носителя. Шарики пористого полимера выполняют роль как жидкой фазы, так и твердого носителя. По-видимому, происходит непосредственный переход молекул анализируемых соединений из газовой фазы в аморфный полимер. [c.229] Т и N — полимеры средней полярности, модифицированные с помощью определенных мономеров. Порапак N был разработан для разделения смесей с формальдегидом и для разделения ацетилена и этилена. Порапак всех типов поставляется в виде гранул, размер которых может составлять от 50—80 до 150—200 меш. [c.229] Все типы порапака стабильны при температуре до 250°, за исключением порапака Т (200°). [c.229] Природа пористого полимера порапака в значительной степени определяет свойства колонок. Одним из замечательных свойств этих колонок является то, что вода и другие высокополярные соединения быстро элюируются из колонок, причем хвост у пиков не образуется совсем либо наблюдается в незначительной степени. [c.229] Времена удерживания отличаются очень высоким постоянством, так как колонки с порапаком, как правило, не содержат жидкой фазы, содержание которой могло бы изменяться во времени за счет непрерывного улетучивания. В связи с тем что с колонок, заполненных порапаком, не происходит улетучивания фазы, они могут быть использованы в сочетании с сверхчувствительным гелиевым детектором и в режиме программирования с пламенно-ионизационным детектором. [c.229] Определение воды в растворителях. [c.230] Хроматограф модели. А-90-Р фирмы Aerograph проба 1 мкл колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м п с наружным диаметром 6 мм наполнитель — порапак Q зернением 150—200 меш температура термостата 220 , скорость потока гелия 37 мл. мин детектор по теплопроводности. [c.230] Хроматограф модели А-90-Р фирмы Aerograph колонка из нержавеющей стали, длиной 3.3 м, с наружным диаметром 3 мм наполнитель — порапак Q зернением 150—200 меш температура термостата 104 скорость гелия 80 мл мин. / — воздух . 2 — метан 3 — углекислый газ 4 — этан 5 —вода 5—пропан. [c.230] Хроматограф модели 204 фирмы Aerograph проба 50 мкл-, колонка из нержа-веющей стали, длиной 2,4 м, с наружным диаметром 3 мм наполнитель — порапак Q зернением 1. 0—200 меш в течение первых двух минут разделение проводится при 50 в изотермическом режиме, затем при программировании температуры от 50 до 100 со скоростью 15 град/мин скорость гелия 60 мл мин детектор пламенно-ионизационный. [c.230] Разделение серусодержащих соединений. [c.232] Хроматограф модели А-90-Р фирмы Aerograph проба 7 мл] колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, с наружным диаметром ( мм наполнитель — пора пак Q зернением 150—200 меш температура тер.мостата 135 скорость гелия 86 мл/мин детектор по теплопроводности. [c.232] Перед использованием колонку с порапаком следует подвергнуть кондиционированию, т. е. предварительной обработке с целью удаления растворителя, оставшегося после процесса полимеризации. Если предварительная обработка порапака произведена перед заполнением колонки, то можно получить колонки более высокой эффективности. Для этого полимер прокаливают в большой трубке при температуре 230° в течение 18—20 час при скорости газа (N2 или Не) 50 мл/мин. Кондиционирование колонки с порапаком необходимо также и в том случае, если порапак частично дезактивируется при нанесении жидкой фазы. [c.233] При разделении смесей на колонках с порапаком молекулярный вес компонентов должен быть меньше 300. Порапак является особенно полезным при разделении компонентов водных растворов (рис. 82 и 83), низкомолекулярных углеводородов (рис. 84), спиртов (рис. 85), сложных эфиров (рис. 86), кетонов (рис. 87) и низкомолекулярных соединений, содержащих галогены и серу (рис. 88). [c.233] Вернуться к основной статье