ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные работы из "Физическая химия и химия кремния Издание 3" Учащиеся выполняют работы самостоятельно под непосредственным наблюдением преподавателя. [c.60] Выполняя работы 1 Получение элементарного кремния и 2 Травление стекла , требующие применения плавиковой кислоты, надо соблюдать особые меры предосторожности. Плавиковая кислота и ее пары ядовиты — раздражают кожу и различные ткани организма, вызывая в них ожоги, язвы и труднозаживающие раны. Поэтому все работы с плавиковой кислотой проводить только в вытяжном шкафу с хорошей тягой. Руки защищать резиновыми хирургическими перчатками, а глаза защитными очками. [c.60] Так как плавиковая кислота энергично реагирует со стеклом, керамикой и многими металлами, хранят ее обычно в парафиновых или реже в каучуковых сосудах, которые легко подвергаются действию огня. Поэтому сосуды с плавиковой кислотой хранить в вытяжном шкафу подальше от источников огня и нагревательных приборов. [c.60] Операции с плавиковой кислотой проводить в платиновой посуде, а при отсутствии таковой — в фарфоровой или стеклянной, покрытой парафином. Парафинировать посуду так. Сосуд с парафином поместить в горячую (80° С) воду. Когда парафин расплавится, сосуд вращать так, чтобы вся подлежащая парафинированию поверхность была достаточно смочена парафином. Избыток парафина слить, а покрытую им поверхность сосуда охладить на воздухе. Проверить полноту покрытия, равномерность распределения и толщину парафинового слоя. Дефекты в покрытии тут же исправить. [c.60] Цель работы. Получить элементарный кремний в простейшем его виде и визуально ознакомиться с ним. Привить учащимся элементарные навыки в работе с фтористоводородной кислотой. [c.60] Материалы. Куски кварца, или чистый кварцевый песок, или сухой силикагель порошкообразный металлический магний плавиковая кислота соляная кислота. [c.61] Оборудование. Платиновая или запарафинированная фарфоровая чашка, платиновой шпатель или запарафинированная стеклянная палочка сушильный шкаф муфельная печь тигельные шипцы фарфоровая чашка технические весы с разновесом стеклянная воронка коническая колба парафиновый, восковой или каучуковый сосуд для слива продуктов реакции с плавиковой кислотой фильтровальная бумага заш,итные очки резиновые хирургические перчатки. [c.61] Получение элементарного кремния в лабораторных условиях можно осуществить следующим образом. В качестве исходного вещества употребляют кристаллический кусковой кварц, чистый кварцевый песок, а лучше всего сухой силикагель, в качестве восстановителя — порошкообразный металлический магний. [c.61] Если вместо силикагеля или кварцевого песка взят кусковой кварц, его надо сначала раздробить в песок, а затем мелкими порциями растереть в агатовой ступке так, чтобы исчезли едва ощутимые пальцами крупинки. Если взят кварцевый песок, то его также надо растереть. Силикагель дробить и растирать не надо. [c.61] Кремнезем с магнием реагирует бурно, выделяется много тепла. Поэтому в смесь ввести некоторое количество окиси магния. Все три компонента предварительно порознь высушить в сушильном шкафу, затем из них составить шихту в соотношении 6 в. ч. кремнезема, 4,8 в. ч. магния и 2,7 в. ч. окиси магния. Тщательно смешать их в фарфоровой ступке так, чтобы полученная шихта при визуальном наблюдении была совершенно однородной. Готовую шихту высыпать в фарфоровый тигель и слегка уплотнить, часто встряхивая тигель. [c.61] Из асбестового листа вырезать кружок диаметром несколько менее диаметра тигля. Сделать небольшое круглое отверстие в кружке и закрыть им шихту в тигле. Тигель перенести в муфельную электропечь. Нагреть до 600—700° С (начало реакции). Во время нагревания шихты печь должна быть закрыта наблюдать за ходом реакции через смотровое отверстие. [c.61] Когда бурная реакция затихнет, печь выключить, тигель со спекшейся массой вынуть и охладить на воздухе. Продукты реакции высыпать в запарафинированную фарфоровую или лучше в чистую платиновую чашку. Влить сюда разбавленную соляную кислоту, тщательно перемешать смесь стеклянной палочкой. Осадку дать отстояться, раствор слить декантацией. Эту операцию проделать не менее трех раз. [c.61] Оставшийся в чашке порошок представляет собой элементарный кремний в аморфном виде. Его несколько раз промывать холодной водой, каждый раз декантируя промывные воды, затем вместе с чашкой поместить в сушильный шкаф. Высушить до полного удаления влаги. Полученный препарат внимательно рассмотреть простым глазом и под микроскопом. Записать все операции и уравнения реакций. [c.62] Фторид натрия и кремнефторид кальция хорошо растворимы-в воде, кремна )торид натрия и фторид кальция — ограниченно. Отлагаясь на поверхности стекла, Ыа251Рб и СаР, защищают более глубокие слои от воздействия плавиковой кислоты. Поэтому протравленная поверхность стекла получается шереховатой, светорассеивающей, матового вида. [c.63] Матовая поверхность получается и тогда, когда стекло травят влажным фтористым водородом. Если травить разбавленным водным раствором плавиковой кислоты, подкисленной серной кислотой, то Ыа251Рд и Сар2 взаимодействуют с серной кислотой, переходят в растворимые сульфаты и вымываются водой. Благодаря, этому для травления доступны более глубокие слои. Протравленная поверхность получается ровной, блестящей и прозрачной. [c.63] Так как температура полного размягчения составляющих мастику веществ несколько выше 60° С, то во время приготовления мастики смесь нагревают до 80—90° С. [c.63] Материалы. Плавиковая кислота концентрированная серная кислота мыло защитная мастика или составляющие ее вещества. [c.63] Оборудование. Чугунная или медная, или свинцовая, или запарафинированная стеклянная ванна образцы стекла для травления , острый металлический штифтик для нанесения рисунка сушильный шкаф водяная баня деревянные прокладки защитные очки резиновые хирургические перчатки металлические щипцы парафинированные или покрытые внутри защитной мастикой мерные цилиндры и ванны. [c.63] Чтобы протравленный рисунок был матовым, в чугунную или свинцовую, а за неимением их в запарафинированную стеклянную ванну налить в вытяжном шкафу плавиковую кислоту. На расстоянии около 1 см от поверхности кислоты на деревянные подставки положить покрытое защитным слоем стекло рисунком вниз. Ванну со стеклом и кислотой поставить на водяную баню. Баню осторожно нагреть не выше 40—45° С. После 15—20 мин стекло снять и хорошо промыть холодной водой. [c.64] Визуально определить качество травления. Если рисунок недостаточно четкий, травление повторить. [c.64] Вернуться к основной статье