ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электролитическая ячейка из "Основы аналитической химии" Схема полярографической установки показана иа рис. 46. При помощи внешнего источника тока I (например, батареи аккумуляторов на 4—6 в) напряжение подается на реохорд 3, с которого подвижным контактом 4 можно снимать нужное напряжение н подавать его на электроды 7 и 9. Сила тока в цепи контролируется чувствительным гальванометром 5. Так как при максимальной чувствительности гальванометра нельзя снимать полярограммы в растворах различных концентраций, параллельно гальванометру подключают градуированное сопротивление (шунт) 6. [c.156] Визуальные полярографы. В качестве примера рассмотрим поляро-граф Геоприборцветмет ПВ-5. Он смонтирован в деревянном ящике. Все ручки для управления прибором расположены на панелп. Схема полярографа аналогична схеме, показанной на рис. 46. [c.156] Аккумуляторная батарея (обычно 4—6 е) присоединяется к клеммам полярографа. Напряжение, подаваемое на реохорд, регулируется с помощью реостата и измеряется вольтметром. [c.156] Для измерения силы тока, проходящего через электролизер во время полярографирования, применяют зеркальный гальванометр с чувствительностью 10 а на 1 мм1м. Гальванометр установлен на кронштейне на высоте приблизительно 1,5 м от поверхност ) стола, на котором расположен полярограф. Зеркальная шкала гальванометра укрепляется на уровне глаз работающего так, чтобы луч света, отраженный от зеркальца гальванометра, падал на середину шкалы. Для понижения чувствительности гальванометра (при сравнительно больших концентрациях растворов анализируемых веществ) имеется шунт. Включение и установка его на определенную чувствительность проводится при помощи соответствующей ручки на панели прибора. [c.156] уничтожения конденсаторных или остаточных токов, образующихся на поверхности ртутной капли, в полярографе имеется компенсатор —устроиство, прн помощи которого на электролизер подается ток, обратный по направлению току, протекающему в электролизере. [c.156] Для изменения поляризации электродов (катодной на анодную или обратно) в полярографах обычно имеется соответствующий переключатель. [c.156] Иногда заранее необходимо установить определенную высоту волны. Для этой цели служит корректор высоты волны, позволяющий изменять (при помощи дополнительных реостатов) силу тока, протекающего через гальванометр. [c.157] Автоматические полярографы. Из автоматических полярографов очень распространен полярограф системы Гейровского. [c.157] Прпнцнп денствип его основан на том, что при непрерывном изменении напряжения на электрода.х световой зайчик гальванометра движется вдоль щели вращающегося барабана со светочувствительной бумагой и, таким образом, автоматически записывается кривая зависимости силы тока от напряжения. [c.157] Подробное описание прибора можно найти в руководстве, прилагаемом к прибору. [c.157] В автоматическом полярографе ЬР-55 также производится фотографическая запись нолярограмм. Воспроизводимость определения в этом полярографе увеличена благодаря замене подвижного потенциометрического барабана неподвижны.м потенциометром с движком. Скорость изменения напряжения, подаваемого на электроды, изменяется в щироких пределах. [c.157] В электронных самопишущих полярографах, например электронном полярографе ПА-3, полярограммы автоматически записываются чернилами па диаграммной бумаге. Схема измерения тока электролитической ячейки на электронном полярографе приведена па рис, 47. [c.157] Для плавного подъема напряжения на ячейке электролизера служит задающий реохорд 5. Движок реохорда с постоянной скоростью перемещается электродвигателем. При достижении максимального значения напряжения (1 или 2 в) на задающем реохорде электродвигатель автоматически выключается. Одновременно с перемещением движка рео.хорда барабан лентопротяжного механизма протягивает диаграммную бумагу для записи полярограммы. [c.157] Для измерения силы тска в широком интервале с большой точностью в схему включен набор различных эталонных сопротивлений. [c.158] Полярограф ПА-3 дает возможность снимать также дифференциальные полярограммы, показывающие зависимости производной тока по напрял ению от напряжения (рис. 48). Высота пиков пропорциональна концентрации вещества, расстояние их от начала координат характеризует природу вещества. [c.158] Съемка дифференциальных нолярограмм рекомендуется в тех случаях, когда проводится анализ растворов, содержащих несколько веществ с близкими потенциалами восстановления. [c.158] Электронные полярографы дают возможности повысить точность и чувствительность полярографических определений. Эти полярографы не чувствительны к вибрации, поскольку в их схемы не включены гальванометры. [c.158] Вернуться к основной статье