Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Диметилглиоксим-белый кристаллический порошок он растворим в спирте, эфире, диоксане, растворах щелочей и ыелорастворим в воде.

ПОИСК





Рациональный ассортимент органических реактивов

из "Ассортимент реактивов на никель"

Диметилглиоксим-белый кристаллический порошок он растворим в спирте, эфире, диоксане, растворах щелочей и ыелорастворим в воде. [c.20]
Нето выделения никеля диметилглиоксимом принадлежит к наиболее точным и пригоден для определения малых и больших количеств этого металла. Метод не требует предварительного отделения других элементов. [c.21]
К нейтральному или слабокислоыу раствору, содержащему не бо-лее 0,03-0,04 г никеля и свободному от элементов сероводородной группы, приливают 3-5 нл разбавленной (1 1) соляной кислоты, затем до 200 мл воды и нагревают до 70-80°. После этого к содержимому в стакане прибавляют 1%-ный спиртовый или аммиачный раствор диметил-глиоксима из расчета 5 мл на каадую 0,01 г никеля, нейтрализуют водным раствором аммиака, пока осаждение не закончится, и прибавляют еще небольшой избыток его (1-2 мл). По окончании осаждения дают отстояться около 40 минут и фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный тигель с фильтрующим дном 3, фильтрат испытывают на полноту осаждения и осадок промывают горячей водой. [c.21]
Раствор, содержаний 0,2-5 мг никеля, подогревают до начала кипения и прибавляют раствор ацетата натрия или аммиака до щелочной реакции (по метиловому красному) и медленно-раствор а -бен-зилдиоксима в ацетоне до полноты образования осадка. Добавив далее 10-20 мл ацетона (в зависимости от количества никеля), следят, чтобы к концу осаждения фильтрат был окрашен в желтый цвет если раствор станет розовым, то добавляют несколько капель усредняющей жидкости. Затем осадок от(] льтровывают, промывают его горячей водой, сушат до постоянного веса при 120-130° и взвешивают фактор пересчета на никель 0,1093. [c.24]
Выделение больших количеств никеля этим реактивом затруднительно, так как из-за малой растворимости его необходимо применять большие объемы, что осложняет работу. Но это можно обойти, если к исследуемому на никель раствору, нагретому почти до кипения, прибавить аммиак до щелочной реакции по метиловому красному и избыток сухого а -бензилдиоксима, смесь подогреть на водяной бане и через 40-50 минут выделившийся осадок отфильтровать, растворить в горячей соляной кислоте ( 1=1,12) и переосадить в условиях, указанных для выделения никеля в растворе его чистой соли. [c.24]
В стакан емкостью 100 мл вводится анализируемый раствор, добавляется 50 мл дистиллированной воды, б мл насыщенного раствора (0,47%) гептоксима и затем устенавдивается pH в пределах от 2,7 до 12,4. [c.25]
В кислой среде pH устанавливается ацетатным, в щелочной -аммиачным буфером. Раствор нагревается на песчаной бане до кипения, кипятится 5 минут, охлаждается в бане с холодной водой в течение 30 минут и холодный раствор фильтруется через взвешенный фарфоровый тигель с фильтрующим дном. Тигель должен быть все время наполненным жидкостью. Осадок промывается холодной дистиллированной водой и высушивается при температуре II0-I2 P ДО постоянного веса. [c.25]
Метод основан на взаимодействии реактива с ионом никеля в условиях, рекомендованных для определения малых количеств никеля диметилглиоксимом. Количественное выделение никельдиоксимцикло-гександиона происходит в довольно большом интервале рА 3,4-10. [c.26]
Алюминий и железо маскируются винной кислотой. В анализе используется 0,5%-ный раствор ниоксима. [c.26]
Навеску стали 0,1 г вносят в коническую колбу на 50 нл, добавляют 10 нл азотной кислоты, нагревают раствор ва песчаной бане до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в нерную колбу на 100 нл и доводят объем раствора до нетки (раствор А). [c.33]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте