ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кулонометрия и кулоиометрическое титрование из "Основы аналитической химии" Титрование проводится с вращающимся платиновы.ч электродом при потенциале +1,0 в, так как Ре++-ионы дают при этом потенциале анодный диффузионный ток, величина которого пропорциональна концентрации. [c.189] Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189] Раствор переводят количественно в мерную колбу емкостью. 100 мл и доливают до метки 0,1 н. раствором серной кислоты. В стакан для титрования иа. п1вают аликвотную часть полученного раствора, опускают индикаторный элекгрод и солевой мостик, соединенный с каломельным электродом сравнения. [c.189] В микробюретку наливают 0,0 н. раствор соли Мора. Включают мотор, замыкают цепь и устанавливают с помощью движка реохорда потенциал, равный +1,0 в. [c.189] Раствор, содержащий СГ2О7 , титруют раствором соли Мора порциями по 0,2 мл, замечая показания гальванометра после прибавления каждой порции. [c.189] Строят кривую титрования, определяют по ней объем титранта, соответствующий точке эквивалентности, и рассчитывают содержание хрома в образце в процентах. [c.190] В присутствии ванадия результаты титрования дают сумму хрома и ванадия. В этом случае определяют отдельно ванадий и вычитают из общего объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование обоих элементов, тот объем, который соответствует определенному количеству ванадия. [c.190] Титрование проводят с ртутным капельным электродом и каломельным электродом сравнения при потенциале от —0,4 до —0,8 в. [c.190] Методика определения. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 25 или 50 мл и доливают до метки водой (если альдегид растворим в воде) или этиловым спиртом. Отбирают оттуда пипеткой 10 мл раствора (в которых должно содержаться 10—30жл олб альдегида), помещают в электролизер, прибавляют 2,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 6—7 мл 0,05%-ного водного раствора тимола. Если данный раствор доливали до метки спиртом, то вместо раствора тимола добавляют в электролизер воду. Пропускают азот в течение 5 мин и титруют 0,01 М раствором 2,4-динитрофенилгид-разина (ДФГ) при потенциале от —0,4 до —0,8 в. [c.190] Титрант прибавляют порциями по 0,2 мл и пропускают азот через с.месь в течение 3 мин после прибавления каждой порции титранта. [c.190] Вернуться к основной статье