ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение попов железа (П1) при контролируемом потенциале рабочего электрода из "Основы аналитической химии" Ионы железа (III) в кислых растворах восстанавливаются на катоде до ионов железа (II) при потенциале рабочего электрода, равном + 0,3. в относительно Нас. КЭ. По завершении восстановления Ре+++ток в цепи падает до некоторого малого значения, величина которого в дальнейшем остается постоянной (остаточный ток о). Анализ считают законченным, когда в течение нескольких минут о больше ме изменяется. Количество электричества Qo6, протекшее через ячейку, определяют с помощью кулонометра, включенного последовательно в цепь э. ектро-лиза. Для нахождения количества электричества Qfo,, эквивалентного содержанию железа (III), из Qog вычитают количество электричества, отвечающее остаточному току Qo t. Для этого следует установить продолжительность электролиза в секундах (т..,) с момента замыкания цени до. ее размыкания и вычесть произведение гогтТ , = Qo t из Q,,n, откуда Qi e = Qof. — Qo t- Далее, согласно формуле Фарадея, вычисляют содержание Fe++ в испытуемом объеме раствора. [c.216] Приступают к предэлектролизу фонового раствора. Предварительно в течение 5—10 мин и далее в течение всего электролиза через католит пропускают оч.ищенный от кислорода азот. Переключателем тока замыкают цепь, подавая напряжение на концы мостика Кольрауша, и включают мешалку. Показание шкалы э. д. с. потенциометра устанавливают на 500 мв (разность потенциалов между катодом и Нас. КЭ) и оставляют потенциометр постоянно включенным. Замыкают второй переключатель тока и пускают в ход секундомер из-за разбаланса гальванометр отклоняется от нулевого полол ения. Быстрым перемещением скользящего контакта мостика Кольрауша в ту или другую сторону добиваются возвращения стрелки гальванометра к нулевому положению. Миллиамперметр в цепи электролиза показывает прохождение тока, величина которого быстро падает, достигая некоторого малого значения, не изменяюнхегося нрн продолжении электролиза. Так как в процессе электролиза потенциал катода изменяется, периодически перемещают скользящий контакт мостика, следя за тем, чтобы стрелка гальванометра в потенциометрической цепи оставалась на нулевом положении. В рабочем журнале записывают величину остаточного тока и размыкают второй переключатель. [c.217] Далее приступают к определению Qo6, для этого вынимают из кулонометра катод, тщательно промывают его водой, высушивают спиртом, а затем эфиром и взвешивают на полум1 кровесах. По разности массы катода до начала и после завершения работы определяют количество меди, выделенной в процессе электролиза, и тем самым количество электричества (Зоб, прошедшее через цепь, и, следовательно, израсходованное на восстановление Fe+ до Fe++. [c.218] Вернуться к основной статье