ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов цинка по методу осаждения из "Основы аналитической химии" Методика определения. В стакан емкостью 100 мл, который служит катодной камерой, наливают по 25 мл 4 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М раствора гексацианоферрата (III) калия и вносят I—5 мл испытуемого раствора сульфата цинка. В другой стакан (анодную камеру) вносят 5Q мл 1 М раствора сульфата калия. Оба стакана соединяют U-образной стеклянной трубкой, заполненной 1 М раствором сульфата калия. В катодной камере фиксируют три пластинчатых Pt-электрода (1 X 1см) и мешалку, а в анодной — четвертый такой же электрод. Один из электродов в катодной камере подключают к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока, а электрод в анодной камере— к положительному полюсу последовательно с миллиамперметром, переключателем тока и высокоомным сопротивлением, подобранным так, чтобы обеспечить в цепи генерации ток 5—10 ма. Два остальных Pt-электрода в катодной камере подключают к соответствующим клеммам амперометрической установки и налагают на них напряжение - 100 л в. [c.223] Одновременно включают цепи генерации и индикации и пускают в ход секундомер и мещалку. Записывают в журнал величину тока электролиза г э. Электрогенерацию гексацианоферрата (II) проводят периодически (в течение 10—20 сек) включением и отключением цепи генерации. В промежутке между двумя периодами генерации наблюдают за возникающим в индикационной цепи током и, величину которого также фиксируют в рабочем журнале. Вначале, пока в катодной камере присутствуют 2п++-ионы, ток в цепи индикации отсутствует или соответствует остаточному току и остается практически постоянным при появлении избытка электрогенерированных ионов гексацианоферрата (II) наблюдается возрастание in, вначале пропорциональное количеству возникающий ионов. По данным измерения тока строят график зависимости и от Тэ. Точка пересечения двух прямых дает конечную точку, отвечающую моменту завершения химической реакции. Расчет количества Zn + в анализируемой порции испытуемого раствора проводят как описано выше вычисляют Q, равное произведению силы тока электролиза э на продолжительность электролиза Та, найденную графически. [c.223] Расчет. Содержание цинка (II) во взятой порции испытуемого раствора находят по формуле (1). [c.223] Вернуться к основной статье