ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение титана в нльменитовых концентратах из "Основы аналитической химии" Для растворения стали, содержащей в своем составе примесь молибдена, применяют смесь концентрированных хлористоводородной и азотной кислот, при этом образуются соединения молибдена (VI). Максимум поглощения молибдена (VI) расположен примерно в области X = 230 нм. Это дает возможность определять молибден в растворе спектрофотометрическим методом в ультрафиолетовой области спектра Концентрацию молибдена устанавливают по значению мoляpнofo коэф фициента поглощения раствора. [c.259] Пипеткой отбирают 20 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. прибавляют 4 мл 20%-ного раствора NaOH, доводят водой до метки и перемешивают. Молярная концентрация полученного раствора равна 0,000032362 моль1л. [c.260] Определение молярного коэффициента поглощения. Определяют оптическую плотность полученного эталонного раствора нри К = 230 нм, применяя кварцевую кювету длиной 1 см. Нулевой раствор готовят следующим образом в мерную колбу емкостью 200 мл помещают 4 мл 20%-ного раствора NaOH и разбавляют водой до метки. Оптическую плотность эталонного раствора определяют на спектрофотометре СФ-4. Измерения проводят 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов. По полученным значениям оптической плотности эталонного раствора вычисляют молярный коэффициент поглощения раствора молибдена (V4) по формуле (26). [c.260] Методика определения. Отвешивают на аналитических весах 0,4 г стали, содержащей 2—3% молибдена. Навеску растворяют в фарфоровой чашке в хлористоводородной кислоте (пл. 1,17 г см ), к которой добавляют 1—2 мл концентрированной HNO3. Смесь выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок промывают водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят объем до метки водой и перемешивают. Из колбы отбирают пипеткой в стакан 20 мл раствора, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора NaOH и нагревают до кипения. Полученный осадок отфильтровывают и промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в другой стакан. Раствор фильтруют вновь в мерную колбу емкостью 200 мл. Фильтр промывают водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при X = 230 нм 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов. [c.260] Титан (IV) образует в сернокислой среде с перекисью водорода комплексное соединение [Ti0(H202)2] . Оптическую плотность раствора титанового комплекса измеряют при X = 390 нм на спектрофотометре СФ-4. Определение концентрации титана проводят дифференциальным методом. [c.260] Методика определения. На аналитических весах отвешивают около 600 мг исследуемого ильмеиитового концентрата, помещают навеску в платиновый тигель, прибавляют несколько капель концентрированной Нг504, 10 г пиросульфата х. ч. и сплавляют при 800—900° С до получения прозрачного плава. [c.261] Расчет. Содержание титана (мг мл) в растворе можно вычислить по формуле (23). Содержание титана в процентах по взятой навеске вычисляют по формуле, аналогичной формуле (39). [c.261] На указанном принципе основано также определение титана на фотоколориметре ФЭК-М (см. книга 2, 1л. 1.Х, 7) или фотометре ФМ-56 при работе с этими приборами следует применять светофильтры с областью пропускания 400—500 нм. [c.261] Вернуться к основной статье