ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение пндия в рудах из "Основы аналитической химии" Метод основан на переведении рения в виде перрената в раствор и отделении большей части молибдена в виде малорастворимого молибдата кальция. В полученном растворе рений определяют полярографическим методом при потенциале от —0,3 до —0,4 в на фоне 5 н. раствора N2804. [c.370] Методику определения. Навеску сплава (0,1 г) смешивают с трехкратным количеством окиси кальция и спекают в муфельной печи при 700—750° С. Охлажденный плав помеш,ают в стакан, содержащий 50 воды, затем тигель вынимают из стакана, а раствор нагревают до кипения в присутствии 5 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осадок отфильтровывают, промывая его 2—3 раза горячей водой, на воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора 10 мл) в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 5 н. раствором Н2504. Пропускают ток азота для удаления кислорода и полярографи-руют при потенциале от —0,3 до —0,4 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370] Метод основан на удалении всех элементов, мешающих полярографическому определению индия, цементацией их цинковой амальгамой в присутствии не менее 20% сульфатов. Индий при этом остается в растворе в виде комплексного сульфатного аниона 1п(504)] , который не восстанавливается цинковой амальгамой. Соединения таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, Си, Те, 5е, 8п, Т1, Сё и некоторые другие, энергично восстанавливаются цинковой амальгамой, растворяясь при этом в ртути (Сс1, 5п, Т1, Си) или выделяясь в виде рыхлого, черного осадка. Элементы высших валентностей Ре+ +, Сг , Т ) восстанавливаются до низших. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% хлорида натрия от массы раствора. Метод может быть применен для определения индия в производственных продуктах и отходах. Потенциал полуволны для индия —1,0 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370] ДОЙ И При наличии заметного осадка последний отфильтровывают. К полученному раствору прибавляют столько серной кислоты (или эквивалентное ей количество какого-либо сульфата), чтобы концентрация ее составляла не менее 20%. Затем выделяют элементы цементацией цинковой амальгамой при перемешивании раствора мешалкой со скоростью 350—400 об1мин в течение 45 мин. По окончании цементации раствор фильтруют, добавляют к раствору около 10% по массе хлорида натрия и полярографируют, определяя индий по методу добавок. [c.371] Индий определяют полярографическим методом в 3 н. растворе НС1 при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению мешают соединения Си, Bi, d, So. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (HI). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона III. После растворения осадка в хлористоводдродной кислоте восстанавливают кислород и железо (111) металлическим железом. [c.371] Методика определения. Навеску анализируемой руды 0,1 —1,0 г при нагревании разлагают 3 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19 г/сж ) и несколькими миллилитрами хлорной кислоты. Упаривают раствор досуха. К остатку прибавляют 40—50 мл горячей воды и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают горячей водой и отбрасывают. К кислому фильтрату прибавляют 20—25 мл 5%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют до щелочной реакции 10%-ным раствором NaOH и затем добавляют 15—20 мл избытка его. Разбавляют раствор до 150—200 мл, медленно нагревают и кипятят 3—5 мин, затем ставят на кипящую водяную баню до полной коагуляции осадка (30—40 мин). Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно промытый горячим 5%-ным раствором NaOH. Осадок промывают горячим 1%-ным раствором Na l, 1—2 раза горячей водой и растворяют в горячем 3 н. растворе НС1. Упаривают раствор, если есть необходимость, и переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводя до метки 3 н. раствором H i. Заполняют раствором электролизер, добавляют на кончике шпателя 0,2—0,3 г металлического железа и через 40—45 мин полярографируют. Количество индия находят методом добавок. [c.371] Вернуться к основной статье