ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение скандия в магниевых сплавах из "Основы аналитической химии" При взаимодействии иоиов скандия с ксиленоловым оранжевым при pH 1,5—5 образуется растворимое в воде соединение красно-фиолетового цвета. Сам реагент окрашен в кислой среде в желтый цвет, а при pH 5,5 окрашивается в красно-фиолетовый цвет. [c.373] Стабильность окраски достигается через 10 мин после сливания растворов, интенсивность окраски растворов устойчива 2 суток. Оптическая плотность растпоров скандия пропорциональна его концентрациям в широком интервале. Чувствительность 0,1 мкг мл скандия. [c.373] Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373] Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в пять мерных колб емкостью 50 мл вводят от 10 до 50 мкг скандия с интервалом 10 мкг в виде раствора его соли с содержанием 5с 10 мкг мл, 5 мл буферного раствора с pH 5 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. В этих же условиях готовят раствор сравнения, содержапдий все компоненты в указанных количествах и ие содержащий скандия. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре относительно раствора сравнения и по полученным данным строят калибровочный графнк. [c.373] Методика определения. Для определения скандия в магниевых сплавах навеску 1 г (нри содержании 0,002—0,005% скандия) растворяют в 10—20 мл соляной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100 мл. Раствор выпаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу е.мкостью 50 мл, споласкивая стенки стакана небольшими порциями воды, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 50%-ный раствор ацетата натрия (покане появится сиреневое окрашива1ше бумаги, смоченной конго красным), 5 мл буферного раствора с pH 1,5 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении калибровочного графика. [c.373] Содержание скандия в растворе сплава находят по калибровочному -графику. [c.373] Примечание. При содержании больше 0,005% скандия нанеску сплава соответственно уменьшают. Для определения скандия аликвотная часть раствора сплава должна содержать 20—40 мкг скандия. [c.373] Вернуться к основной статье