ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ абгазов при синтезе акриловой кислоты окислением пропилена из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" В основе метода разделения газов лежит метод газоадсорбционной хроматографии, при котором разделение компокентов происходит в результате их различной сор-бируемости при распределении между подвижной фазой (газом-носителем) и неподвижной (активным твердым сорбентом). Разделение осуществляют на двух последовательно соединенных колонках, основной и дополнительной (рис. 3), помещенных в термостат прибора ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. В качестве газа-носителя используют гелий. [c.25] Хроматограф ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. [c.25] Колонки спиральные, основная (100 X 0,4 см) и дополнительная (200 X 0,4 см). [c.25] Приготовление сорбента. Для наполнения колонок применяют силикагель КСК и цеолит МаХ-2М. Сорбенты измельчают в фарфоровой ступке, просеивают через сито с размерами отверстий 0,5—0,25 мм, высушивают при 150 °С до постоянной массы и хранят в эксикаторе. Цеолит после высушивания прокаливают при 350 °С в течение 3 ч. Готовые сорбенты засыпают в колонки при поддувании гелием и легком непрерывном встряхивании. Заполненные колонки устанавливают в термостат прибора ХЛ-3, проверяют герметичность в местах их присоединения, а затем продувают гелием при рабочем режиме до получения стабильной нулевой линии. [c.26] Колонка с цеолитом работает длительное время, но по мере снижения ее активности цеолит заменяют свежим. [c.26] Ход определения. Перед проведением количественного анализа определяют калибровочные коэффициенты, пользуясь методом абсолютной калибровки. [c.26] В аспираторах приготавливают искусственные смеси газов с различным содержанием пропана, пропилена, окиси и двуокиси углерода и кислорода для разбавления берут азот. Концентрацию компонентов в смеси газов определяют на приборе BTИ . Пропан, пропилен, кислород, азот и двуокись углерода отбирают из баллонов, а окись углерода получают разложением муравьиной кислоты в присутствии концентрированной НгЗО/. [c.26] Анализируемая проба из аспиратора через змеевиковый дозатор с помощью шестиходового крана направляется в дополнительную колонку, которая включена последовательно с основной через четырехходовой кран. [c.26] Вернуться к основной статье