ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примесей в этилакрилате хроматографическим методом из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Нитрил акриловой кислоты, перегнанный. [c.42] Спирт этиловый, абсолютный. [c.42] Хроматограф аХром-2 с пламенно-ионизационным детектором. Капиллярная колонка, 45 м капилляра из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.42] Микрошприц емкостью 10 мкл. [c.42] Конец капиллярной колонки устанавливают так, чтобы он не доходил на 5—7 мм до дна стеклянной пробирки. Перед покрытием капилляр промывают растворителями в следующем порядке гексан, бензол, этанол, бензол, метиленхлорид. [c.43] Растворитель в количестве 2—3 мл помещают в пробирку, устанавливают капилляр и пропускают растворитель через колонку под давлением 3—4 атм. Для каждого растворителя процедуру повторяют 3—4 раза. На выходе колонки для сбора жидкости устанавливают мерную пробирку. После того как пропущен метиленхлорид, капилляр сушат в токе азота (давление 1,5—2 атм) в течение 3—4 ч при комнатной температуре или 0,5—1 ч в термостате хроматографа при температуре 100 °С. [c.43] Эффективность колонки должна быть 40—45 тысяч теоретических тарелок. [c.44] Как для исходной смеси с внутренним стандартом, так и для этилакрилата с добавками рекомендуется получить не менее трех хроматограмм, которые используют для дальнейших расчетов. [c.45] Из уравнения видно, что можно и не знать концентрацию внутреннего стандарта. Ошибку метода рассчитывают обычным способом с использованием статистики по малым выборкам . [c.45] Вернуться к основной статье