ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение перекисей в метакриловой кислоте из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Метод основан на взаимодействии активного кислорода перекисей, находящихся в метакриловой кислоте, с иодистым калием. В результате реакции выделяется иод, который оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. Расчет ведут на выделившийся иод. [c.83] Натрий серноватистокислый х. ч., 0,005 и. раствор. В мерную колбу емкостью 1 л берут 50 мл 0,1 к. раствора серноватистокислого натрия, доливают до метки дистиллированную воду и перемешивают. [c.83] Иодистый калий х. ч. Растворяют 5 г иодистого калия в 100 мл перегнанного метанола. [c.84] Метанол. К I л метанола прибавляют 230 мл активированного угля марки БАУ и оставляют иа 24 ч, затем перегоняют. [c.84] Уксусная кислота ледяная. Уксусную кислоту оставляют на 24 ч с перманганатом калия. Количество перманганата калия определяют по фиолетовой окраске раствора. Затем раствор нагревают 1 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником и перегоняют. [c.84] Микробюретка емкостью I—2 мл с ценой деления 0,01 мл. [c.84] Примечание. Все растворы и пробы хранят в темноте. Посуду для титрования моют раствором Naj Og, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. [c.84] Ход определения. В колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл берут навеску около 10 г анализируемой кислоты. Добавляют пипеткой 5 мл раствора иодистого калия в метаноле, 1 мл уксусной кислоты, перемешивают и оставляют в темном месте на 1 ч. Одновременно в тех же условиях ставят контрольную пробу. Содержимое колбы с кислотой и контрольную пробу оттитровывают на белом фоне 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора (без индикатора). [c.84] Хиноны, например л-бензохинон, мешают определению, так как реагируют с иодистым калием в кислой среде с выделением иода. При наличии в метакриловой кислоте п-бензохинона его количество определяют полярографическим методом (см. методику 45) и вычитают эту величину после пересчета на иод. [c.84] Вернуться к основной статье