ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитратов в среде безводной уксусной кислоты из "Основы аналитической химии" Все соли азотной кислоты растворимы в воде. Между тем многие нитраты нерастворимы в некоторых неводных растворителях. Вследствие этого становится возможным применять для их определения методы осаждения. [c.439] Предлагаемый метод определения нитратов основан на осаждении Ba(NOa)2, который, как известно, хорошо растворим в воде, но малорастворим в среде безводной уксусной кислоты. [c.439] Нитраты титруют стандартным уксуснокислым раствором ацетата бария в среде-безводной уксусной кислоты по току восстановления нитрат-ионов. [c.440] Установка для амперометрического титрования описана выше (см. рис, 146). [c.440] В качестве индикаторного электрода используют медный вращающийся микроэлектрод (см. гл. V, 15), в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод, который соединяют с электролизером электролитическим ключом, заполненным насыщенным раствором хлорида калия в агар-агаре. [c.440] Нитрат-ионы восстанавливаются на медном вращающемся индикаторном электроде на фоне 0,05 н. уксуснокислого раствора ЫС1, образуя хорощо выраженную полярографическую волну с 1/2 = —0,45 в. Диффузионный ток достигается при Е = —0,8 в в соответствии с этим амперометрнческое титрование проводят ири потенциале —1,0 в. [c.440] Кривые титрования имеют два излома. Первый излом соответствует примерно половине оттитрованного вещества, второй — точке эквивалентности. [c.440] Методика определения. Навеску анализируемого вещества, содержащего 0,04—0,07 г нитрата, взвешенную на аналитических весах в стакане емкостью 30 мл, растворяют в 1—2 каплях воды и прибавляют 20 мл 0,05 н. уксуснокислого раствора хлорида лития. [c.440] В микробюретку наливают стандартный 0,2 н. уксуснокислый раствор ацетата бария. [c.440] В стакан опускают медный индикаторный электрод и соединяют электролизер с каломельным электродом при помощи электролитического ключа, затем включают мотор, скорость вращения электрода должна быть около 800—900 об1мин. Устанавливают потенциал —1,0 в, включают гальванометр и титруют нитрат-ионы раствором ацетата бария, прибавляя его порциями по 0,2 мл. После прибавления каждой порции стандартного раствора отмечают положение светового зайчика на шкале. [c.440] На основании полученных данных строят график зависимости показаний гальванометра (мм) от прибавленного об7эвма титранта и графически находят объем титранта (мл), соответствующий точке эквивалентности. [c.440] Вернуться к основной статье