ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смесей первичных, вторичных, третичных аминов из "Основы аналитической химии" Для анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов применяют метод ацетилирования первичных и вторичных аминов уксусным ангидридом и связывания первичных аминов салициловым альдегидом или фталевым ангидридом. Фталевый ангидрид имеет ограниченное применение, так как при повышенном содержании в анализируемых смесях вторичных аминов фталевый ангидрид реагирует с ними, образуя нейтральные соединения. [c.445] В последнее время в качестве ацетилирующего реагента применяют пиромеллитдиангидрид в среде диметилсульфоксида. При использовании этого реагента реакция идет быстрее. Для связывания первичных и вторичных аминов применяют также пиридиновый раствор янтарного ангидрида. [c.445] Наконец, титрованием кислотой определяют суммарное содержание вторичных и третичных аминов. [c.445] Методика определения. Навеску анализируемой смеси около 1 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 М.Л, растворяют в смеси этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и доводят этим же растворителем до метки. Для анализа йспользуют три аликвотные порции по 10 Л1Л. Одну порцию переносят в стакан для титрования, приливают 15—20 мл смеси этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и титруют 0,1 н. раствором хлористоводородной или хлорной кислот (V ). приготовленных в среде того же растворителя. [c.446] Вторую порцию обрабатывают 5—10 мл уксусного ангидрида, через 30 мин к пробе приливают смесь этиленгликоль — изопропиловый спирт (1 1) и титруют раствором кислоты (У). [c.446] К третьей пробе прибавляют 3 мл салицилового альдегида и выдерживают на водяной бане при 40—50° С в течение 10 мин, после охлаждения приливают 15—20 мл растворителя и титруют 0,1 н. раствором кислоты V ). [c.446] Вернуться к основной статье