ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование смеси n-нитробензойной и 4-нитро-2-аминобензойной кислот из "Основы аналитической химии" Определение основано на последовательной нейтрализации кислот, обладающих различной силой. В процессе нейтрализации сначала нейтрализуется наиболее сильная кислота НС1, затем СН3СООН и, наконец, наиболее слабая Н3ВО3. [c.459] В работе используют описанную выше установку и электролитиче скую ячейку изображенную на рис. 12, г (см. гл. III, 8). [c.459] Методика определения. В ячейку для титрования наливают 25 m./i раствора смеси кислот и 25 мл ацетона, погружают электроды и мешалку, включают мотор для вращения ячейки и милливольтметр. Рас твор несколько минут перемешивают для достижения постоянной электропроводности. Стрелку милливольтметра при помощи делителя напряжений устанавливают в верхней части шкалы. Включают регистрирующую часть милливольтметра и при нанесении второго показания на ленту начинают подачу раствора NaOH. Когда титрование закончится, поднимают кронштейн с электродами и вынимают их из ванны. Электроды, мешалку и ячейку тщательно промывают дистиллированной водой и проводят параллельное определение. [c.459] Расчет. Содержание кислот в смеси определяют по формуле, приведенной в 21 (см. стр. 458), При этом в расчетную формулу вводят число интервалов, соответствующих титрованию отдельных кислот, их грамм-эквиваленты и нормальность NaOH, как указано выше, по метиловому оранжевому или фенолфталеину. [c.459] Приготовление раствора титранта. Металлический натрий 0,05— 0,07 г, тщательно очищенный от окиси растворяют в колбе с притертой пробкой в 100 мл смеси абсолютного изопропилового и обезвоженного метилового спиртов (2 1). После полного растворения натрия колбу закрывают и содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем приблизительно определяют нормальность полученного раствора титрованием его аликвотной части 0,01 и. раствором хлористоводородной кислоты по метиловому красному. В случае, если концентрация спиртового раствора метплата натрия сильно отличается от 0,02 н., добавляют илн еще металлического натрия, или раствор разбавляют той же смесью спиртов. Полученный раствор выдерживают в течение суток в колбе, закрытой пробкой. За это время из раствора выпадает карбонат натрия. Раствор осторожно сливают с осадка и точно устанавливают нормальность титранта, титруя им навеску салициловой кислоты при а = = 330 нм таким же образом, как это описано ниже для смеси кислот. [c.460] Методика определения. Навеску 0,15—0,17 г смеси п-нитробензой-ной (ПНБ) и 4-нитро-2-аминобензойиой (НАБ) кислот, взвешенную на аналитических весах, растворяют в колбе с притертой пробкой в смеси изопропилового и метилового спиртов (2 1). После полного растворения кислот в растворителе пипеткой переносят 3 мл раствора в кювету и добавляют 17 мл той же смеси спиртов. Кювету устанавливают в кюветную камеру таким образом, чтобы пучок света проходил ниже поверхности раствора. Кюветную камеру закрывают крышкой. В бюретку наливают приготовленный спиртовой раствор алкоголята натрия, кончик бюретки пропускают в отверстие в крышке так, чтобы он не пересекал пучка света. Спустя 20 м-ии после включения прибора приступают к титрованию. По шкале длин волн устанавливают длину волны 460 нм, при закрытой шторке приводят стрелку гальванометра к нулю. Если не наблюдается скольжения стрелки влево или вправо, то можно приступить к работе. На шкале оптических плотностей устанавливают исходную оптическую плотность. При непрерывном перемешивании раствора из бюретки добавляют спиртовой раствор алкоголята натрия порциями по 0,1—0,2 мл. После добавления каждой порции титранта измеряют оптическую плотность раствора, устанавливая стрелку гальванометра на нуль рукояткой барабана оптических плотностей. [c.460] Для установления точки эквивалентности строят график в координатах оптическая плотность — объем добавленного титранта (лы). Пересечение прямолинейных ветвей графика дает положение точки эквивалентности. Положение первого перегиба на кривой титрования определяется содержанием п-нитробензойнои кислоты, второго — 4-нитро-2-аминобензойной кислоты. [c.460] Вернуться к основной статье