ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка из "Начала техники лабораторных работ" Перегонка, или дистилляция, является одним из способов очистки с целью получения химически чистого вещества. [c.129] Различают три способа перегонки 1) при обыкновенном давлении, 2) при уменьшенном давлении, или вакуум-перегонка и 3) перегонка с водяным паром. [c.129] Перегонка при обычном давлении. Перегонку при обычном, пли атмосферном, давлении можно проводить только в том случае, если жидкость выдерживает нагревание без разложения, т. е. если она термически устойчива при температуре кипения в указанных условиях. [c.129] Для перегонки собирают ппибпп (рис. 124), состоящий из колбы Вюрца, прямого холодильника и приемника. Кроме того, нужен термометр, рассчитанный на соответствующую температуру. [c.129] К колбе Вюрца прежде всего подбирают пробку, резиновую или корковую, в зависимости от того, что будут перегонять. Чаще употребляют корковые пробки. В подобранной пробке просверливают отверстие для термометра. Пробку с термо111етром вставляют в колбу Вюрца так, чтобы шарик термометра находился против пароотводной трубки или немного ниже ее и был как раз посредине горлышка колбы, ни в каком случае не касаясь стенок. Затем подбирают пробку к холодильной трубке холодильника, применяемого для охлаждения паров перегоняемой жидкости. В пробке просверливают отверстие для пароотводной трубки колбы Вюрца. Трубка колбы должна входить в холодильную трубку не менее чем на 5—6 см, почти доходя до суженной части ее. [c.129] Колбу Вюрца обычно нагревают на водяной или масляной банях и реже пламенем газовой горелки. [c.130] Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130] Прибдр для перегонки нужно собрать красиво, отводная трубка колбы и холодильник должны находиться под одним углом к шейке колбы и по прямой линии, холодильник не должен быть скошен. [c.130] Если обогрев проводят через асбестированную сетку, то кольцо с сеткой подводят под колбу так, чтобы она упиралась в сетку. [c.130] Дробную перегонку ведут обязательно с применением дефлегматоров или колонок полной конденсации. [c.131] Дефлегматоры (рис. 115) бывают различной формы. Они предназначены для того, чтобы увеличить поверхность охлаждения паров испаряющейся жидкости. [c.131] Увеличение поверхности охлаждения паров дает возможность перегонять жидкости в сравнительно узких границах температур. [c.131] Дефлегматор—очень хрупкий прибор и его легко сломать при монтировании или при демонтировании аппаратуры. Поэтому с ним нужно обраш,аться крайне осторожно. [c.132] Для фракционной перегонки жидкостей очень удобно пользоваться колонками полной конденсации. Они дают возможность проводить фракционную перегонку более точно, чем при помощи дефлегматоров. На рис. 126 показана одна из многочисленных конструкций колонок полной конденсации. [c.132] Для фракционной, или дробной, перегонки, когда перегоняемая жидкость должна быть разделена на части, или фракции, кипящие в определенных границах температур, нужно заранее подобрать определенное количество приемников. Приемники нумеруют восковым карандашом, отметив этим же карандашом ниже поставленного номера те температуры, в пределах которых дистиллят будет собираться Б данный приемник. При перегонке приемники меняют, как только температура кипения жидкости поднимается выше той, которая отмечена на приемнике. [c.132] Перегонка при уменьшенном давлении, или вакуум-перегонка. Если жидкость, подлежащая перегонке, в обычных условиях не выдерживает нагревания до сравнительно высокой температуры или до температуры ее кипения, применяют перегонку при уменьшенном давлении или вакуум-перегонку. [c.132] Вначале к колбе Клайзена или Арбузова подбирают пробки как к горлу, так и к пароотводной трубке, вставляемой в холодильник. После этого части прибора нужно хорошо вымыть. В прямое колено горла колбы вставляют на пробке капилляр, доходящий почти до дна колбы. В изогнутое колено, на котором имеется пароотводная трубка, вставляют на пробке термометр с соблюдением тех же требований, как описано выше. Пароотводную трубку при помощи пробки соединяют с холодильником, который в свою очередь соединен с приемником. Приемник соединяют с водоструйным или другим вакуум-насосом через предохранительную склянку с помощью трехходового крана, причем в систему также включен ртутный манометр для измерения остаточного давления в приборе. [c.133] Между манометром и предохранительной склянкой включают трехходовой кран, при помощи которого всю систему можно быстро отключить от вакуум-насоса, а также впустить воздух в прибор после окончания перегонки. [c.134] Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулпрования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (Т—2 пузырька в 1 сек). Нужно уметь регулировать. поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьшения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не заплав 1ть его. [c.134] Вернуться к основной статье