ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Карбонизация аммиачно-солевого раствора из "Практикум по общей химической технологии Издание 3" Процессы, происходящие ири обработке природных фосфатов — апатитов и фосфоритов — кислотами, могут служить примерами гетерогенных некаталитических процессов в многофазной спсте.ме Ж—Т—Г, лимитируемых кинетикой диффузии и массообмена между фазами. При разложеиии фосфатов кислотами образуется многофазная система, включающая жидкую фазу (раствор), несколько новых твердых фаз (гинс, монокальцийфосфат, фосфаты железа и алюминия и т. п.), а также новую газовую фазу (фтористый водород). [c.18] Наиболее медленный этап —дозревание суперфосфата на складе— ускоряют охлаждением продукта и испарением из него воды, что повышает скорость кристаллизации монокальцийфосфата. Для этого на складе суперфосфат распыляют и перемешивают, в результате чего увеличивается и обновляется межфазная поверхность и скорость массообмена возрастает. [c.21] В настоящей работе рассматриваются процессы разложения апатита серной и фосфорной кислотами с получением простого и двойного суперфосфата. Цель работы заключается в изучении скорости созревания суперфосфата в зависимости от режимных условий концентрации кислоты, ее избытка (соотношение Т Ж в пульпе), времени пребывания реакционной массы в реакторе. Для контроля процесса можно использовать катионитный и фотометрический методы определения Р2О5 в получаемых продуктах — простом и двойном суперфосфате, а также в фосфатном сырье. Для определения СаО в удобрениях применяется комплексонометриче-ский (трилонометрический) метод. [c.21] Расход кислоты на разложение примесей, присутствующих в апатитовом концентрате в незначительном количестве, можно не учитывать. Практическую норму серной кислоты следует брать с избытком 5—10% от стехиометрического количества. [c.22] По окончании загрузки реагенты перемешивают еще 3—5 мин. Затем стакан ставят в термостат, в котором поддерживают температуру 105—110° С. При этой температуре за 1—1,5 ч происходит созревание суперфосфатной массы так же, как в суперфосфатной камере периодического действия. Через 90—ПО мин (в зависимости от задания) стакан вынимают из термостата, охлаждают и взвешивают. Затем полученный суперфосфат измельчают в ступке и отбирают средние пробы для определения в них водорастворимой или усвояемой Р2О5. [c.22] В качестве катионита — ионообменника — применяют высокомолекулярную смолу Вофатит Р при отсутствии вофатита его можно заменить сульфоуглем или высокомолекулярным катионитом КУ-2. [c.23] При а-катионировании вся фосфорная кислота и другие соединения фосфора переходят в однозамещенный фосфат натрия определение Р2О5 в растворе после катионирования производят титрованием раствором едкого натра до перехода однозамещенно-го фосфата натрия в двухзамещенный. Для выполнения анализа необходимы заранее приготовленные Н- и Ка-катиониты, индикаторы бромкрезоловый зеленый (или бромкрезоловый синий) и смешанный, а также свидетели , т. е. ряд растворов с окрасками, соответствующими переходным при титровании. Подготовка катионитов, приготовление свидетелей и смешанного индикатора описаны на с. 28. [c.23] Расчет показателей процесса по результатам анализа. В производстве суперфосфата выход продукта х рассчитывают как величину, показывающую, сколько массовых частей суперфосфата получается из 1 масс. ч. исходного фосфата. В результате этого метода расчета получается л 1 в отличие от других производств, где х 1. [c.24] Для выполнения этого анализа берут более концентрированную, чем при катионировании, водную вытяжку из двойного суперфосфата. Навеску суперфосфата 2,5 г помещают в колбу вместимостью 250 см , добавляют 100 см воды и встряхивают 30 мин, затем фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу на 250 см и промывными водами (оставшимися после промывки конической колбы, содержавшей исходный раствор, и осадка на фильтре) доводят объем раствора до метки. Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им 0,1 н. раствор трилона Б. Для этого 4— 5 см титрованного раствора трилона Б наливают в коническую колбу, добавляют 70—80 см дистиллированной воды, 10 см щелочной буферной смеси и 0,5 см индикатора кислотного хрома синего и медленно титруют анализируемым раствором, энергично встряхивая после добавления каждой капли до перехода фиолетовой окраски в малиновую. Для каждого анализа титруют три параллельные пробы, причем первое титрование является ориентировочным, при котором грубо определяется объем анализируемого раствора, требуемый для изменения окраски индикатора. [c.27] Приготовление Na-катионита. В колонку загружают 25—50 г вофатита и пропускают через него 4%-ный раствор хлорида натрия со скоростью 8—10 капель в минуту. Насыщение ведут до нейтральной реакции вытекающего раствора по метиловому оранжевому и затем промывают Na-катионит дистиллированной водой до отсутствия иона С1- (проба раствором AgNOs). Отфильтрованный на вакуум-воронке Na-катионит сушат на воздухе и пересыпают в банку с притертой пробкой. Н- и Na-катиониты легко регенерируются и могут быть применены многократно. Регенерация использования катионитов производится так же, как насыщение ионами водорода или натрия свежих. Н-вофатит регенерируют, отделяя его от суперфосфата многократным отмучиванием водой и обрабатывают 1%-ной соляной кислотой, как указано выше. [c.28] Приготовление смешанного индикатора. Растворяют 0,6 г фенолфталеина и 0,1 г метилового красного в 100 см 96%-ного этилового спирта. [c.28] Вернуться к основной статье