ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы из "Начала техники лабораторных работ" Экстрагирование можно проводить с использованием как простых приспособлений—стаканов, делительных воронок, так и более сложных аппаратов, из которых в химических лабораториях наибольшим распространением пользуются аппараты Сокслета. [c.141] Экстрагирование водой. Самый простой прием экстрагирования водой следующий твердое вещество, которое нужно подвергнуть экстрагированию, предварительно хорошо измельчают, помещают в стакан и заливают холодной, теплой или горячей водой, что зависит от свойств растворяемого вещества. Массу перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять на некоторое время, чтобы дать хорошо осесть мути. Когда жидкость над осадком станет прозрачной, ее осторожно сливают при помощи стеклянной палочки или сифона, а оставшуюся на дне массу снова заливают водой, перемешивают, дают отстояться и сливают жидкость. Это повторяют до тех пор, пока не будет закончено извлечение нужного вещества, что можно узнать по исчезновению окраски водной вытяжки, если извлекаемое вещество окрашено, или проверив пробу последней вытяжки какой-либо характерной реакцией. [c.141] Вместо воды в некоторых случаях применяют растворы щелочей или кислот, если экстрагируемое вещество растворяется в них. [c.141] Экстрагирование органическими растворителями. Для извлечения из водного раствора какого-либо растворенного вещества применяют органические растворители процесс ведут в делительной воронке (рис. 132)-. Ее вначале укрепляют в штативе, используя два кольца. Нижнее кольцо должно быть таким, чтобы в него входила только сливная часть воронки с краном, а тело воронки только бы опиралось на нее. Верхнее кольцо должно быть такого размера, чтобы через него проходило тело воронки. Назначение этого кольца—поддерживать воронку в вертикальном положении. Верхнее кольцо можно заменить и малой лапкой, в которой укрепляют горло воронки. [c.141] Если плотность растворителя больше, чем плотность водного раствора, при отстаивании он собирается внизу делительной воронки. Если же плотность растворителя меньше плотности воды, растворитель собирается сверху, над водным слоем. Удобнее применять более тяжелые растворители. После окончания экстрагирования жидкости, находящейся в воронке, дают некоторое время отстояться. При отстаивании должно произойти резкое разделение слоев растворитетя и водного раствора. После отстаивания проводят разделение жидкостей. Для этого вынимают пробку нз делительной воронки и, подставив под сливную часть какой-либо приемник, немного поворачивают спускной кран так, чтобы из него начала медленно вытекать жидкость, собравшаяся в нижней части воронки. Чем ниже опускается верхний слой жидкости, тем осторожнее нужно проводить сливание. Это достигают медленным закрыванием спускного крана. Когда верхний слой жидкости заполнит канал крана, его закрывают, меняют приемник и сливают в него оставшуюся в воронке жидкость. Если растворитель был в нижнем слое, то сливать верхний водный слой не следует. К нему добавляют новую порцию растворителя и снова повторяют операцию. Если же растворитель был сверху, его собирают отдельно, а водную часть снова выливают в воронку и повторяют экстрагирование со свежим растворителем. [c.142] Когда экстрагирование будет закончено, делительную воронку освобождают от жидкостей, хорошо моют и высушивают, причем кран и пробку нужно вынуть. В нерабочем положении между притертыми частями (крап и пробка) и шлифом необходимо класть кусочки фильтровальной бумаги. При работе эту бумагу удаляют, а шлифы смазывают вазелином или другой смазкой. Смазывать нужно очень тонким слоем, так, чтобы смазка не попадала в канал крана и воронку. Иногда кран и пробку привязывают к делительной воронке. [c.142] Экстракт, т. е. жидкость, полученную при экстрагировании и состоящую из растворителя и растворенного вещества, высушивают при помощи водоотнимающих средств (см. стр. 154), после чего растворитель отгоняют, собирая установку, описанную выше (см. стр. 129). [c.142] Экстрагирование при использовании аппарата Сокслета. В химических лабораториях для экстрагирования очень часто поль-зуются аппаратом Сокслета (рис. 133). Он состоит из трех частей колбы, экстрактора и холодильника, а также запасной колбы Все части аппарата соединяются при помощи шлифов. Колба через шлиф соединена с экстрактором. Основной частью аппарата является экстрактор, верхняя (широкая) часть его соединяется с колбой двумя трубками одной более широкой, через которую па -ры жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсированной жидкости. Сверху экстрактор соединяется с холодильником. Холодильник—обратный, с яйцевидными или шаровидными расширениями. [c.143] Когда патрон заложен в экстрактор, в него наливают растворитель в таком количестве, чтобы он 2 раза стек в колбу через сифонную трубку. Вначале наливают столько растворителя, чтобы начал действовать сифон. Когда вся жидкость стечет в колбу, добавляют еще такое же количество растворителя или немного меньше. В экстрактор укрепляют холодильник и начинают обогревать колбу. Если при.ме-няют растворитель с те.мпературой кипения ниже 100 °С, обогрев проводят на водяной бане. Если же растворитель кипит при температуре выше 100 °С, обогрев проводят через асбестированную сетку. За работой правильно собранного аппарата с хорошими шлифами можно не наблюдать. [c.144] О конце экстрагирования можно судить по разным признакам. Если извлекаемое вещество окрашено, экстрагирование ведут до тех пор, пока через сифон не будет стекать прозрачная, бесцветная жидкость. Если же экстрагируемое вещество бесцветно, то приходится увеличивать продолжительность операции, учитывая растворимость экстрагируемого вещества в растворителе. [c.144] Когда экстрагирование окончено, дают экстракту стечь через сифон еще 1—2 раза и на это.м заканчивают операцию. Прежде всего прекращают обогрев. Затем убирают холодильник, осторожно отделяют от колбы экстрактор и сливают из него в колбу остатки жидкости, поворачивая экстрактор вокруг его оси и одновременно наклоняя. После этого переливают экстракт в другую колбу для отгонки растворителя или же отгоняют растворитель из колбы аппарата Сокслета. [c.144] Для экстрагирования нужно применять только чистый растворитель и не употреблять технический или загрязненный препарат, иначе в извлеченное вещество можно внести загрязнения. [c.144] Экстрагирование твердых веществ облегчается, если они пред- варительно измельчены. Чем мельче будет взятое твердое вещество тем полнее из него будет извлечено экстрагируемое вещество. [c.145] Аппараты Сокслета применяют также для экстрагирования жидкостей как легкими, так и тяжелыми растворителями. [c.145] При экстрагировании твердых веществ неизбежны потери применяемого растворителя. Он пропитывает твердое вещество и затем удаляется с ним из экстрактора. Кроме того, часть растворителя, особенно легколетучего и с низкой температурой кипения, испаряется через холодильник. Поэтому при продолжйтельном экстрагировании в аппарат Сокслета приходится добавлять некоторое количество свежего растворителя, соблюдая при этом все меры предосторожности. Добавлять растворитель можно, даже не разбирая аппарат. В холодильную трубку вставляют небольшую воронку и через нее осторожно добавляют растворитель. Во время добавления растворителя все средства обогрева должны быть выключены. Обогревание можно продолжать только посл того, как будет добавлен растворитель и вынута воронка из холодильной трубки. [c.145] Экстрагирование расплавами твердых органических веществ. Экстрагирование можно проводить также расплавами некоторых твердых органических веществ, имеющих низкую температуру плавления, таких, как стеариновая кислота (темп. пл. 70°С), парафин (темп. пл. 60 °С), церезин (темп. пл. 50 °С), нафталин (темп. пл. 80 °С) и другие. Все эти вещества смешива1рт с небольшим количеством амилацетата (амилового эфира уксусной кислоты) и нагревают на водяной бане. В результате получают легкоподвижную жидкость, быстро затвердеваюшую при охлаждении. [c.145] Вернуться к основной статье