ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение веществ, растворимых в органических растворителях из "Практические работы по химии древесины и целлюлозы" Техническая целлюлоза всегда содержит некоторое количество жиров, восков, смол и т. п. веществ, которые оказывают большое влияние на дальнейшую ее переработку. Содержание смол и жиров в технической целлюлозе зависит не только от способа ее получения, но и от породы древесины, из которой она получена. Так, лиственные целлюлозы содержат меньше смолистых веществ, чем целлюлозы, полученные из хвойных пород древесины. Следует заметить, что смолистые вещества неравномерно распределены в целлюлозе, что необходимо учитывать при Отборе проб целлюлозы для анализа. [c.176] В практике контроля используют целый ряд методов определения веществ, растворимых в органических растворителях. Однако все они, как правило, отличаются друг от друга только некоторыми деталями в выполнении анализа и применяемым растворителем. Некоторые из этих методов подобны методам определения смол и жиров в древесине. В качестве органических растворителей обычно применяют дихлорэтан, спирт, эфир, бензол и их смеси. Так, по методике ГОСТ 6841—54 в качестве растворителя применяется дихлорэтан, по чехословацкому стандартному методу [1] — спирто-бензольная смесь, по скандинавским стандартным методам [2] S AN — С7 62 и S AN — СВ 62 соответственно дихлорметан и спирт. Оба эти скандинавских метода применимы ко всем сортам целлюлозы, причем достаточно полное извлечение смол и жиров достигается при дробной экстракции целлюлозы — дихлорметаном и спиртом. В этом случае целлюлозу сначала рекомендуется экстрагировать дихлорметаном, а затем спиртом, так как экстрагирующая способность у спирта выше, чем у дихлорметана. Как дихлорметан, так и спирт извлекают из целлюлозы смоляные кислоты, жиры, жирные кислоты, стерины, терпены и воски, а также продукты окисления и хлорирования. Спирт, кроме указанных компонентов, удаляет также продукты окисления смол, некоторые продукты разрушения лигнина и целлюлозы, а также неорганические соли. Вообще дихлорметан рекомендуется применять вместо эфира, так как последний легко воспламеним. [c.177] Во всех перечисленных методах определение смол и жиров основано на экстракции целлюлозы органическими растворителями с последующей отгонкой растворителя и взвешиванием остатка после сушки. Однако некоторые исследователи [3] рекомендуют определять содержание смол в экстракте по кислотному числу. В этом случае отпадает операция сушки смолы, что значительно ускоряет анализ. Предлагаемая этими авторами методика разработана применительно к сульфитным целлюлозам. Для других целлюлоз в каждом конкретном случае необходимо предварительно определять кислотное число смолы и по нему затем рассчитывать ее содержание в целлюлозе. [c.178] По окончании экстракции содержимое колбы охлаждают и жидкость осторожно сливают через обезжиренный фильтр в коническую колбу. Оставшуюся в колбе целлюлозу промывают 30—40 мл смеси, которую также сливают в коническую колбу. Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором NaOH в присутствии фенолфталеина. [c.178] Поскольку на нейтрализацию спирто-эфирной смеси расходуется некоторое количество щелочи, необходимо в отдельной пробе определять титрованием 0,1 н. раствором NaOH кислотность этой смеси. [c.178] Ниже приведены методики определения смол и жиров в целлюлозе по методу ГОСТ 6841 — 54 и по скандинавским методам. [c.178] Определение проводят в аппарате Э-8 ускоренного действия (см. рис. 34). Растворитель — дихлорэтан. [c.178] Листовую целлюлозу нарезают на полосы шириной 0,3—0,5 см и длиной 5—6 см. В случае анализа целлюлозы в виде массы из нее сначала готовят отливки весом 500 г/м . [c.178] При отсутствии экстракционного аппарата Э-8 можно применять аппарат Сокслета (см. рис. 33). В этом случае время экстрагирования удлиняют до 3,5—4 ч, причем количество переливов дихлорэтана сохраняется таким же, как и в случае применения аппарата ускоренного действия. [c.179] Содержание смол и жиров рассчитывают в процентах к абсолютно сухой навеске. Проводят два параллельных определения и за результат принимают среднее арифметическое с точностью до сотых долей процента. [c.179] Как уже указывалось, оба метода экстракции применимы для всех сортов целлюлозы. Принцип определения основан на экстракции целлюлозы дихлорметаном или спиртом в аппарате Сокслета, объем экстрактора которого равен 60—120 мл. [c.179] Экстракция дихлорметаном. Для экстракции применяют фракцию дихлорметана, отогнанную при 38—41° С. Образец целлюлозы нарезают на кусочки размером 1,5Х 1,5 см. [c.179] По окончании экстракции растворитель отгоняют (на водяной бане). Колбу с остатком сушат при 103 2°С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.179] Экстракция спиртом. Экстракцию спиртом (применяют этиловый спирт) проводят в аппарате Сокслета точно так же, как и с дихлорметаном, но время экстракции увеличивают до 6 ч. Общее число переливов растворителя сохраняется то же самое. [c.179] При анализе целлюлоз, содержащих значительное количество хлоридов, может образоваться в колбе белый налет. В этом случае высушенный экстракт растворяют в 15 мл горячего спирта, добавляют 30 мл дистиллированной воды и определяют содержание хлоридов путем титрования 0,1 н. раствором AgNOз, используя в качестве индикатора К2СГО4. [c.179] Вернуться к основной статье