ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроспектроскопия отдельных волокон из "Инфракрасная спектроскопия полимеров" При работе в средней ИК-области диаметр волокна не должен быть меньше 15 мкм, так как нет смысла устанавливать ширину щели в месте расположения волокна меньше, чем изображение щели монохроматора. Размер щели монохроматора по энергетическим причинам не может быть ниже некоторого минимального значения. При п.спользованпи поляризованного света необходимо, чтобы диаметр волокон был не. менее 20 мк.м. Такая толщина все еще слишком велика для регистрации большинства полос основных колебаний, имеющих высокую интенсивность. В тех случаях, когда волокна имеют эллиптическое или почковидное сечение, измерения становятся возможными. Тонкие волокна от четырех до восьми штук укладывали плотно, параллельно друг к другу [1511]. Для этого пх прикрепляли к клейкой фольге, имеющей прорезь, затем фольгу укрепляли на объектном столнке микроскопа. [c.72] В ряде работ толщину термопластичных волокон уменьшали вальцеванием или прессованием. Однако такая методика препарирования пригодна лишь для качественных исследований, так как структура полимера и ориентация его молекул при этом изменяются. Различные ориентационные эффекты, являющиеся на самом деле артефактами, проявляются также и при неправильном получении продольных срезов. Этим был объяснен [230] наблюдаемый [1377] параллельный дихроизм КН- и СН-валент-ных колебаний в слегка растянутых волокнах найлона-66. Ориентирование исчезало, или по крайней мере, снижалось если волокно перед микротомированием погружали в полиметилметакри-лат, пластифицированный полиэтиленгликолем, и таким способом выравнивали консистенции матрицы и волокна [826]. [c.72] Описан еще один метод получения продольных срезов волокон [732]. Продольные срезы с белковых волокон толщиной до 1 мкм можно получить, используя резец с углом заточки 90° [18]. Волокна, слишком толстые для прямых исследований на просвеТ можно утоньшать путем шлифования на шлифовальном камне из окиси алюминия [386]. Рассеяние света на неровностях поверхности образца снижают погружением его в иммерсионную жидкость. Например, для этого использовали четырехбромпстый углерод, расплавленный в обогреваемой кювете [1127]. Он не поглощает в области ог 4000 до 700 см . [c.72] В результаты измерений дихроизма вносит ошибку компонента вектора поляризованного сходящегося светового пучка [457]. Для двуосно ориентированных образцов (вальцевание или прессование) есть три различных коэффициента экстинкции [1789], В указанных работах приведены формулы для расчета поправок к показателю преломления, но в них не учитывается двулучепре-ломление вытянутых волокон. Еще одним источником ошибок является дифракция, которая имеет место при размерах образца, сравнимых с длиной волны. Указывается на существование оптимальной дисперсии, или разрешения, для любой длины волны [148]. Эта величина зависит от ширины щели и размера диафрагмы, при которых интенсивность полос является максимальной. [c.73] Вернуться к основной статье