ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания эпоксидных групп из "Эпоксидные смолы" Реактивы анализируемая смола, хлоргидрат пиридина, соляная кислота (уд. в. 1,19), 0,1 н. раствор едкого натра, 0,1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина. [c.45] Еюго над щелочью и свежеперегнанного. Титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.46] Ход анализа. 0,5—1 г смолы помещают в колбу емкостью 200 жл, приливают 25 мл хлоргидрата пиридина, присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят в течение 20 мин. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой слабо-розовой окраски. [c.46] Существует несколько видоизмененных методов определения эпоксидных групп, например, метод образования хлоргидрина при взаимодействии эпоксидных групп с соляной кислотой, находящейся в растворе поваренной соли. [c.46] Реактивы анализируемая смола, ацетон, 2 н.раствор соляной кислоты в поваренной соли, 0,1 н. раствор едкого натра, 0,1%-ный раствор метилового красного. [c.47] Ход анализа. В коническую колбу помещают 0,2—0,3 г смолы, добавляют 25 мл ацетона для растворения навески и пипеткой приливают 20 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты в поваренной соли. [c.47] Колбу закрывают и содержимое ее взбалтывают в течение 2 час. Затем прибавляют 1—2 капли метилового красного и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до изменения окраски в желтую. [c.47] Соотношение между растворами соляной кислоты и щелочи устанавливают в присутствии такого же количества ацетона. [c.47] Кислород эпоксидной группы в солях эпоксидированных кислот и в присутствии аминов определяют двумя методами. Оба метода основаны на взаимодействии солей эпоксидированных кислот с уксусной кислотой, при этом выделяется свободная эпоксиднрованная кислота и образуется ацетат металла или амина. При титровании этого раствора 0,1 н. раствором бромистого водорода в уксусной кислоте образуется соответствующий бромангидрид и бромид металла или амина. По первому методу бром титруют в полученных бромидах водным раствором азотнокислого серебра, по второму — добавляют ртутную соль уксусной кислоты и титруют регенерированный ацетат металла или амина 0,1 н. раствором хлорной кислоты (НСЮ4) в ледяной уксусной кислоте. Первый метод применим ко всем солям эпоксидированных кислот и эпоксидным соединениям, включая смолы в присутствии аминов. Второй применим к эпоксидным соединениям в присутствии аминов, а также солей одновалентных металлов. [c.48] Количественное определение эпоксидных групп может быть произведено методом инфракрасной спектрофото-метрии на основании калибровочной кривой, полученной для стандартных растворов. [c.48] Разработан метод определения эпоксидных групп в отвержденных смолах. Определение производится потенциометрическим титрованием или методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.48] Вернуться к основной статье