ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вольфкович, Р. Е. Ремен, Фосфид алюминия из "Неорганические инсектициды, фунгициды и зооциды Выпуск 167" Полученный осадо1к отфильтровы-вали и прО(МЫ вал(и, фильтрат и промывные воды титровали раствором едкого натра до рН = 3, 78. Выделившийся вместе с фосфином водород проходил через трубку с окисью меди, которую нагревали для окисления водорода в газовом потоке получавшаяся при этом вода поглощалась перхлоратом магния. После выделения газа раствор использовали для определения общего содержания алюми-Н(ия, а иногда в нем же определяли и фосфорный ангидрид. [c.33] Таким образом, данные рентгенографического исследования и химических анализов показали, что при изученных условиях фосфид алюминия существует только в виде соединения А1Р. Если алюминий взят в избытке против формулы А1Р, то он остается в продукте в виде свободного алюминия, а когда в избытке взят фосфор, то он возгоняется в процессе получения фосфида или частично окисляется, образуя фосфорный ангидрид или фосфат алюминия. Авторы не исключают возможности образования других соединений между фосфором и алюминием при других условиях взаимодействия реагентов. Им не удалось получить фосфид при температуре ниже 300° путем медленного взаимодействия реагентов. [c.35] Все полученные образцы фосфида были темно-серого цвета с различными оттенками—от серого до темного зеленовато-желтого. Продукты, полученные при поджигании смеси фосфора и алюминия, были пористые, легко И1змельчаемые полученные же при взаимодействии алюминия с парами фосфора—отличались большой твердостью и трудно измельчались. [c.35] Первые опыты получения фосфида алюминия проводились нами в трубчатой электрической печи сопротивления при скорости нагрева 300° в час. Смесь порошкообразных красного фосфора и алюминия загружали в фарфоровую лодочку, вставленную в трубчатую печь. Оценку качества препарата проводили по содержанию фосфора в продукте, т. е. по количеству выделяющегося фосфина при взаимодействии препарата с водой или слабой кислотой. [c.36] Соотношения реагентов соответствовали стехиометрическим. В первом опыте количество А1 и Р было взято. из расчета получения AI3P— соединения с минимальным содержанием фосфора. [c.36] При температуре 370° начали появляться пары фосфора. С повышением температуры количество паров фоофора увеличивалось, и при температуре 500° в отводной трубке из печи появилось пламя горение продолжалось до кошца опыта. Мак-си/мальная тем.пература достигала 650°, продолжительность опыта—2 часа. [c.36] Продукт содержал большой процент свободного алюминия, и было невозможно определить активный фосфор газоволюме-трическим мето(дом из-за большого количества водорода, выделившегося ори взаимодействии алюминия с кислотой. [c.37] Следук щий опыт проводили тех же условиях, что и первый, но соотношение реагентов было взято из расчета получения АЬРз- Фосфор выгорал, почти не взаимодействуя с алюми-иием. Определение активного фосфора в продукте, как и в первом опыте, оказалось невозможным. Повышение температуры до 700 и 800° не дало положительного результата, фосфид не образовывался, фосфор выгорал раньше, чем начиналось взаи-модейств1ие реагентов. [c.37] Следующую серию опытов проводили в муфельной печи при 800°. Смеси красного фосфора и алюминия из расчета стехиометрических соотношений, соответствующих формулам AI3P, AI5P3 и А1Р, помещали в фарфоровые тигли, сверху засыпали углем, тигель закрывали крышкой и ставили в муфель. Полученные продукты содержали от 9,0 до 14,4% активного фосфора. [c.37] Для лучшего взаимодействия реагентов и уменьшения потерь фосфора в дальнейших опытах смесь алюминиевой пудры с красным фосфором брикетировали по(д давлением до 50 атм. При этом получались брикеты цилиндрической формы диаметром 10 мм я высотой 10—12 мм. Брикеты помещали в фарфоровую лодочку, которую ставили в печь при те.мпературах 800— 1200°. Соотношение реагентов соответствовало соединению АЬРз (теоретическое содержание активного фосфора 40,8%). При 800° получено соединение, содержавшее 8,1%, при 1200° вещество содержало 7,7% активного фосфора. При 800° и соотношении А1 к Р, соответствующем А1Р, в полученном продукте содержалось 15,8% активного фоофора и при -сжигании в токе азота—19,9%. [c.37] После сжигания па воздухе (в лодочке) брикета из смеси А1 и Р получали продукт с содержанием 15,6% фосфора, т. е. содержание фоофора было тем же, что и при взаимодействии реагентов в печи при температуре 800° (при условии загрузки лодочки в печь, уже нагретую до 800°, так как во всех предыдущих опытах, когда нагрев смеси происходил медленно и постепенно, фосфор выгорал, не взаимодействуя с алюминием). Брикетирование смеси не давало заметных преимуществ. [c.38] Вернуться к основной статье