ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Условия осаждения и выделения осадков из раствора в весовом анализе из "Химический контроль на электростанциях" В соответствии с правилом произведения растворимости в методах осаждения для уменьшения потери осадка вследствие его растворимости, как правило, вводят некоторый избыток реактива-осадителя. При этом следует меть в виду, что слишком большой избыток осадителя не только не полезен, но, наоборот, вреден йз-за возможного повышения растворимости осадка вследствие образования комплексных соединений, кислых солей, амфотер-ности осаждаемого соединения и т. п. Обычно берут избыток реактива примерно в 1,5 раза больше, чем это требуется по уравнению реакции. [c.26] Величина произведения растворимости труднорастворимого электролита характеризует состояние системы в условиях установившегося равновесия. Скорость же установления последнего в различных случаях оказывается весьма различной некоторые системы могут находиться в неравновесном состоянии в течение очень длительного времени. Поэтому при использовании методов осаждения необходимо обращать внимание и на скорость установления равновесия, т. е. кинетику процесса выпадения твердой фазы из раствора (процесс кристаллизации). Чтобы предотвратить прохождение кристаллов осадка сквозь фильтр, нужно обеспечить условия, благоприятные для получения достаточно крупных кристаллов. Однако очень крупные кристаллы могут быть в значительной степени загрязнены включениями маточного раствора. Поэтому создают условия для получения кристаллов оптимальных размеров. [c.26] Процесс кристаллизации, протекающий в пересыщенных растворах, состоит из двух последовательных стадий а) образования в растворе кристаллических зародышей и б) роста этих зародышей в крупные кристаллы. Для получения крупнокристаллического осадка нужно, очевидно, способствовать осуществлению последнего процесса и ослаблять первый. Это достигается, если вести осаждение достаточно медленно, так чтобы в каждый данный момент раствор оказывался возможно менее пересыщенным. Кроме того, необходимо давать выпавшему кристаллическому осадку несколько часов отстояться при этом происходит так называемое созревание осадка, сопровождающееся укрупнением его частиц. После созревания осадок не только полнее отделяется при фильтровании, но и делается более чистым, так как при созревании происходит частичное освобождение осадка от захваченных им из раствора посторонних примесей. [c.26] Выпадающие в процессе весового анализа осадки могут увлекать с собой из раствора различные посторонние примеси, которые в данных условиях реактивом-осадителем не осаждаются. Процесс этот называется соосаждением. От соосаждения следует отличать осаждение вместе с определяемым компонентом какой-либо труднорастворимой примеси, происходящее вследствие превышения ее произведения растворимости. [c.27] Соосаждение посторонних ионов с каким-либо выпадающи.м из раствора или полученным заранее и внесенным в раствор осадком происходит при прочих равных условиях тем сильнее, чем меньше растворимость того соединения, которое соосаждае-мый ион образует с противоположно заряженным ионом осадка. Наряду с растворимостью большую роль в явлениях соосаждения играет также изоморфизм осадка и соосаждаемой примеси, что часто приводит к так называемому изоморфному соосаж-д е н и ю (изоморфными называются вещества, способные строить совместную кристаллическую решетку, образуя при этом с -е-шанные кристаллы). Большое значение имеет также адсорбционное соосаждение в результате адсорбции соответствующей примеси на поверхности частиц осадка. [c.27] Соосаждение является одним из наиболее значительных источников ошибок весового анализа уменьшить его можно прежде всего путем рационального выбора хода анализа и условий осаждения (особенно в тех случаях, когда имеет место адсорбционное соосаждение). [c.27] Одной из важных аналитических операций при выполнении весового анализа является отделение выпавшего осадка от раствора фильтрованием. Для фильтрования обычно применяют бумажные беззольные фильтры различной плотности. Для фильтрования очень мелкокристаллических осадков употребляют наиболее плотные фильтры (пачки которых опоясаны синей лентой) для фильтрования большинства осадков применяют фильтры средней плотности (белая лента) и, наконец, для отделения особенно трудно фильтрующихся аморфных осадков употребляют наименее плотные, быстро фильтрующие фильтры (красная лента). [c.27] При выборе размера фильтра следует руководствоваться не объемом фильтруемой жидкости, а количеством осадка, который для того, чтобы его можно было хорошо промыть, не должен занимать больше половины фильтра. Вместе с тем не следует применять и слишком больших фильтров, которые адсорбируют различные вещества из раствора, увеличивая тем самым вес осадка фильтр не должен доходить до края воронки на 5—15 мм. [c.27] Во избежание быстрого забивания пор фильтра частицами осадка перед фильтрованием раствор декантируют (иногда по нескольку раз). [c.28] Вместо бумажных фильтров для отделения осадков от раствора иногда очень удобно пользоваться специальными стеклянными ли фарфоровыми фильтрующими тиглями. [c.28] Промывание осадка на фильтре удобнее всего осуществлять при помощи промьшалки прежде чем влить новую порцию промывной жидкости на фильтр, следует дать предыдущей стечь до конца. [c.28] Для проверки, полностью ли удалена отмываемая примесь, делают пробу на полноту отмывки, для чего отбирают несколько миллилитров фильтрата и испытывают его каким-либо подходящим реактивом на отмываемый ион. Промывание продолжают до тех пор, пока реакция не даст отрицательного результата. [c.28] Вернуться к основной статье