ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОБЩИЕ МЕТОДЫ РАБОТЫ из "Основы технического анализа" Сборка приборов. Лабораторные приборы должны быть собраны с особой тщательностью (рис. 1). Колбу подбирают такой емкости, чтобы жидкость занимала не более объема. Колба всегда должна иметь свободное сообщение с атмосферой во избежание повышения в ней давления в результате нагревания или выделения газов. Для защиты веществ от действия влаги сообщение колбы с атмосферой осуществляется через трубку, наполненную хлористым кальцием (хлоркальцие-вую трубку). [c.8] При проведении анализа не рекомендуется непосредственно нагревать колбу пламенем горелки. Для нагревания до 100 С лучше пользоваться кипящей водяной баней, нагреваемой горелкой (рис. 2) или электронагревателем (рис. 3), а для нагревания до более высокой температуры — масляными или силиконовыми банями. [c.9] Перемешивание. При работе с небольшими количествами вещества часто для перемешивания оказывается достаточным встряхивание пробирки или сосуда, в котором проводится анализ. В случае длительного процесса чаще всего применяют стеклянные мешалки (рис. 6), приводимые в движение маленьким электромотором (рис. 7). [c.9] Герметичного соединения прибора с мешалкой достигают с помощью затворов (рис. 8). [c.9] Перекристаллизация вещества. Для отделения вещества ог примесей широко пользуются методом перекристаллизации его из органического растворителя или из воды. Часто применяют смесь растворителей, например спирта с водой, ацетона с водой, петролейного эфира с бензолом. Для проведения кристаллизации вещество помещают в колбу, добавляют небольшое количество растворителя, нагревают до кипения и добавляют растворитель до полного растворения вещества. [c.11] Полученный концентрированный раствор фильтруют и медленно охлаждают. Для более полного выделения кристаллов нередко прибегают к охлаждению при помощи охлаждающих смесей. [c.11] В качестве обезвоживающих средств в эксикаторе используют хлористый кальций, концентрированную серную кислоту или фосфорный ангидрид. [c.12] Экстракция. Экстракция, как и кристаллизация, основана на различной растворимости выделяемого вещества и сопутствующих ему примесей. Для экстракции легко растворимого вещества из смеси твердых продуктов можно применить простое промывание осадка растворителем на фильтре. Для извлечения органических веществ, находящихся в водном слое, пользуются делительной воронкой (рис. 13), в которой взбалтывают раствор с органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и после отстаивания отделяют разделившиеся слои. [c.12] Экстракцию твердых веществ обычно проводят в аппарате Сок-слета (рис. 14). Экстрагируемую смесь заворачивают в фильтровальную бумагу,полученную гильзу помещают в экстрактор 4 и растворитель нагревают до кипения в колбе 1 обычно кипячение продолжают несколько часов. Пары растворителя конденсируются в холодильнике 3, и растворитель стекает в экстрактор. Как только экстрактор наполнится до определенного уровня, некоторое количество растворителя вместе с извлеченным веществом стекает в колбу I. [c.13] Вернуться к основной статье