ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодометрическое определение содержания влаги по Фишеру из "Основы технического анализа" Для связывания выделяющихся кислот реакцию проводят в присутствии пиридина. [c.40] Реактив Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, иода и пиридина в метаноле. Определение содержания влаги при помощи реактива Фишера сводится к титрованию точной навески испытуемого вещества. Конец титрования определяют визуально по изменению окраски раствора от желтой до красно-коричневой или электрохимически, проводя потенциометрическое титрование (см. стр. 57). [c.40] Метод Фишера применим также для определения содержания влаги в газах. Для этого нужное количество газа пропускают через точный объем метанола, хорошо поглощающего влагу, а затем раствор титруют реактивом Фишера и определяют содержание влаги. [c.40] Для приготовления реактива Фишера в сухую колбу емкостью 1 л помещают 125 г иода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 30 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Поместив колбу в ледяную воду, пропускают через раствор обезвоженную двуокись серы до тех пор, пока масса не увеличится на 65 г. Объем раствора доводят до 1 л метанолом, хорошо перемешивают и выдерживают сутки. Раствор хранят в темном месте в герметически закупоренной склянке. Рекомендуется пробку склянки залить парафином. [c.40] Ход определения. Для титрования применяют прибор, показанный на рис. 37. Навеску испытуемого вещества 1—5 г (в зависимости от предполагаемого содержания воды), взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 30 мл сухого метанола, взбалтывают в течение 1—2 мин для извлечения воды, доводят объем метанолом до 100 мл, плотно закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора в колбу 5, которую соединяют с бюреткой 3 и титруют реактивом Фишера до появления краснокоричневого окрашивания. Параллельно титруют 10 мл метанола (холостой опыт). [c.41] Вернуться к основной статье