ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение смолистых веществ нефти методом адсорбционной хроматографии из "Основы технического анализа" Ход определения. Навеску нефти растворяют в трехкратном объеме бензина и вводят в колонку с закрытым нижним краном, наполненную силикагелем марки КСК с размером зерен 0,25—0,5 мм. Величина навески зависит от количества адсорбента. Обычно применяют соотношение масс исследуемой нефти и адсорбента 1 15. [c.47] Исследуемый продукт выдерживают в колонке 8 ч для обеспечения полноты адсорбции компонентов нефти на силикагеле. После этого приступают к десорбции. [c.47] Для вытеснения всей углеводородной части нефти колонку промывают растворителем, состоящим из 85% низкокипящего бензина и 15% бензола в количестве 750—800 мл на 100 г адсорбента. Десорбцию смолисто-асфальтеновых веществ из колонки проводят 200— 250 мл спирто-бензольной смеси (1 1) на 100 г адсорбента. Отбор раствора ведут со скоростью 300—400 мл ч в расчете на 100 г адсорбента. Для ускорения прохождения жидкости по колонке применяется давление инертного газа, поступающего из баллона, снабженного редуктором. [c.47] Из полученного спирто-бензольного раствора отгоняют растворитель и в остатке получают смолисто-асфальтеновые вещества. [c.47] После анализа проводят регенерацию силикагеля непосредственно в колонке. Для этого колонку продувают азотом или двуокисью углерода из баллона и одновременно включают обогрев колонки, медленно повышая температуру до 100° С. Затем температуру поднимают до 150° С и продолжают продувку инертным газом 2—3 ч, после чего, не прекращая подачи газа, колонку охлаждают. [c.47] Определение проводят на высокотемпературном хроматографе типа ХЛ-4, УХ-1, Цвет -1. [c.47] Относительная ошибка определения циклогексанона 0,5%, циклогексанола 1,5%. Чувствительность метода 0,05—0,1%. Продолжительность анализа 25—30 мин. [c.47] Полиэтиленгликоль (ПЭГ) с молекулярным весом 400—4000. Диатомитовый кирпич марки ИНЗ-600. [c.48] Циклогексанол. н-Бутиловый спирт. [c.48] Подготовка хроматографической колонки. Носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию 0,5—0,25 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140 — 150° С и прокаливают в муфельной печи при 800° С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито (диаметр отверстий 0,25 мм) для удаления образовавшейся пыли и, отмерив необходимое для данной колонки количество, взвешивают его на технических весах. Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы наполнителя растворяют в фарфоровой чашке в 50 — 60 мл хлороформа. В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ, непрерывно перемешивая, испаряют при нагревании на плитке с закрытым элементом при 60—80° С. Наполнитель продувают в стеклянной трубке азотом при 120° С в течение 6—7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя набивку с помощью вибратора или равномерным постукиванием по колонке. [c.48] Ход определения. Количественное определение циклогексанона и циклогексанола проводят по методу внутреннего или внешнего стандарта. Компоненты идентифицируют по относительным временам удерживания, приведенным ниже. [c.48] При определении к анализируемой смеси добавляют 3—5 вес. % -бутилового спирта, а затем снимают хроматограмму. [c.49] Обозначения те же, что и в предыдущей формуле. [c.49] Метод внещнего стандарта. Составляют смесь, близкую по составу к технической смеси, предварительно проверив содержание примесей в реактивах хроматографическим методом. Навески реактивов берут в колбу емкостью 20—30 мл с притертой пробкой. [c.49] Последовательно вводят микрошприцем в хроматографическую колонку одинаковые объемы (0,02—0,03 мл) искусственной смеси и анализируемого раствора. [c.49] Обозначения те же, что и выше. [c.49] Из фотометрических методов технического анализа наиболее распространены спектрофотометрический и фотоколориметрический. Эти методы характеризуются высокой чувствительностью и дают возможность проводить количественные определения с точностью 0,1— 2,0 %. [c.49] Количественный анализ, основанный на измерении поглощения видимого света (длины волн 400—760 нм), называют фотоколоримет-рическим. Для проведения спектрофотометрического анализа используется монохроматический свет не только видимого, но и ультрафиолетового и инфракрасного участков спектра. Методом фотометрического анализа определяют небольшие количества веществ, причем на проведение анализа требуется меньше времени, чем при обычных -химических методах. [c.49] Основными методами фотометрического анализа являются метод стандартных серий, метод колориметрического титрования и метод уравнивания. [c.50] Метод стандартных серий дает возможность определить концентрацию того или другого вещества в пределах концентрации двух стандартных растворов этого же вещества. Прозрачность анализируемого раствора сравнивают с прозрачностью стандартных растворов, причем концентрации растворов тогда считаются равными, когда интенсивность окраски растворов одинакова. [c.50] Вернуться к основной статье