ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа 18. Определение углов естественного откоса сыпучих материалов из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — практическое изучение методов анализа алюминатных растворов. [c.91] По сухому щелочному способу (метод спекания) алюминатные растворы образуются при выщелачивании спека содовым (или оборотным) раствором. Образующийся раствор, помимо щелочи, карбонатов и окиси алюминия, содержит также незначительные количества 510г, РегОз, TiOz и др. [c.92] Определение содержания отдельных компонентов в алюми-натном растворе может быть осуществлено по методям пписан-ным выше для анализа боксита (стр. 83 и сл.). [c.92] Для определения содержания 5Юг необходимо взять 100— 150 см раствора, нейтрализовать его соляной кислотой и обработать далее, как указано на стр. 85. Фильтрат, полученный после отделения кремнезема, используют для определения суммы полуторных окислов и окиси титана, а также окиси алюминия. Однако этот метод громоздкий и длительный. Поэтому его используют лишь для полных контрольных анализов. Для текущего контроля процесса и выяснения степени использования реагентов и извлечения глинозема из сырья применяют ускоренный метод определения каустической и карбонатной щелочей и окиси алюминия. [c.92] Сущность метода заключается в титровании одной пробы раствора кислотой в присутствии фенолфталеина, другой пробы — в присутствии смешанного индикатора, изменяющего окраску при полной нейтрализации щелочи и алюмината натрия. В результате первого титрования определяют общую щелочность, т. е. сумму каустической и карбонатной щелочей, а при втором титровании — содержание окиси алюминия в растворе. Карбонатную щелочь определяют газообъемным методом (стр. 78 и сл.). Тем самым устанавливают по разности содержание каустической щелочи в растворе. Таким образом, зная содержание каустической и карбонатной щелочей, а также окиси алюминия, получают характеристику алюминатного раствора по основным составным его частям. [c.92] Окись алюминия (метаалюминиевая кислота) в этих условиях не реагирует с соляной кислотой. [c.93] Определение общей щелочности проводят следующим образом. Если предполагают, что раствор копцентрированный, содержащий 150—300 г дм К агОобщ, то берут для анализа 10— 15 см раствора. При меньшем содержании щелочи (50— 100 г дм ) берут 20—25 см раствора. Пробу отбирают пипеткой с предохранительными шариками при помощи резиновой груши. Отобранную пробу переносят в мерную колбу емкостью 250 см и разбавляют дистиллированной водой до метки. Раствор в колбе тщательно перемешивают и фильтруют, если в этом есть необходимость. [c.93] Из приготовленного раствора отбирают 10 см и переносят в коническую колбу емкостью 400—500 см . К раствору в колбе прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют его 1 н. рас-творо-м до обесцвечивания. После этого добавляют в колбу еще 5—10 см 1 и. раствора соляной кислоты, разбавляют раствор водой в количестве 150—200 см и кипятят в течение 5 мин при перемешивании. Затем горячий раствор титруют 1 н. раствором едкого натра до слабо-розовой окраски, не исчезающей при взбалтывании. В горячий окрашенный раствор добавляют несколько капель соляной кислоты до обесцвечивания, снова нагревают раствор до кипения и дотитровывают его по каплям 1 н. раствором едкого натра до слабо-розовой окраски. Отмечают общее количество использованных 1 н. растворов соляной кислоты и едкого натра. [c.93] Ур—объем анализируемого раствора, см . [c.94] По разности между титрованиями двух проб одной в присутствии фенолфталеина, другой в присутствии индикатора ВАМИ, —определяют содержание окиси алюминия в алюминатном растворе. [c.94] Анализ выполняют следующим образом. Отбирают пипеткой 10—15 см концентрированного раствора или 20—25 сл разбавленного раствора. Пробу разбавляют водой в мерной колбе до 250 см , откуда отбирают 10 см , которые переносят в коническую колбу или стакан емкостью 400—500 см . К пробе алюми-натного раствора добавляют 40—50 см воды, 6 капель индикатора ВАМИ и титруют 1 н. раствором НС1 до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую, не исчезающую при перемешивании. [c.94] Затем раствор нагревают до 50—60 С (не доводя до кипения) и, если имеется муть, продолжают нагревание до полного растворения мути. Если при нагревании появляется зеленая окраска, прибавляют несколько капель 1 н. раствора соляной кислоты до переходного цвета к фиолетовому. Прозрачный раствор о.хлаждают под струей воды до 20 С и разбавляют дистиллированной водой так, чтобы на каждые 12 см затраченного при титровании 1 н. раствора НС1 приходилось 100 см воды. [c.95] После охлаждения и разбавления фиолетовый цвет раствора должен перейти в зеленый. В противном случае проба перетит-рована и определение следует повторить. [c.95] Затем к раствору добавляют столько капель индикатора, чтобы на каждые 100 см раствора приходилось 6 капель индикатора (с учетом первоначальных шести капель) и дотитровывают его 1 н. раствором НС1 до изменения цвета в фиолетовый, не исчезающий при стоянии. После этого отсчитывают общий объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование в присутствии индикатора ВАМИ. [c.95] Ур—объем раствора, взятого для анализа, см . [c.95] Цель работы — практическое изучение метода определения гигроскопичности минеральных удобрений. [c.96] Вернуться к основной статье