ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Л Работа 24. Катионитные методы анализа фосфорных удобрений из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — практическое освоение весового и объемного методо1в определения калия в минералах и солях. [c.119] Хлороплатинатный метод применим для растворов, содержащих только катионы калия и натрия и не может быть рекомендован для широкого применения, так как связан с расходом платины. Наиболее удобным для технического анализа из числа весовых методов следует считать перхлоратный, который дает весьма точные результаты и может быть применен для растворов, содержащих натрий я щелочноземельные металлы. [c.119] Определение калия по этому методу основано на плохой растворимости перхлората калия в органических растворителях, содержащих кислород, например таких, как низшие спирты, ацетон, этилацетат. Перхлораты натрия и щелочноземельных металлов в этих жидкостях легко растворимы. Наиболее точные результаты получаются при применении смеси бутилового спирта и этилацетата (1 1), в которой перхлорат калия наименее растворим. [c.119] Навеску 8—9 г тщательно измельченного сильвинита, карналлита или технического К С растворяют при кипячении в 350—4 00 см воды, к которой добавляют 30 см концентрированной НС1. Кипячение продолжают около 30 ман, затем раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 500 см , промывают нерастворимый остаток водой, присоединяя промывные воды к фильтрату, и доводят объем фильтрата водой до ЗОЮ te. [c.120] Промывные БОДЫ присоединяют к фильтрату. Очищенный от ионов sol раствор переливают в фарфоровую чашку, упаривают до объема около 20 см и осаждают хлорной кислотой (8—9 сж при содержании H1 IO4 20%). [c.120] При помощи повторного пареосаждения достигается более полное отделение перхлората калия от перхлоратов других металлов. Осадок переносят на фильтр, смывая его с чашки тонкой струей смеси растворителей при помощи промывалки и — 10 раз промывают на фильтре маленькими порциями смеси (по I см ). [c.121] Фильтр с осадком высушивают 5 мин в сушильном шкафу П ри ПО— 130°С и затем переносят на 15 мин в муфельную печь, нагретую до 330—360 °С. Перегревать муфель до температуры выше 400 °С не следует, так как перхлорат калия может раз-лож ИТЬся с образованием хлорида. Прокаленный фильтр охлаждают и взвешивают. [c.121] Предельно допустимое расхождение между двумя ларалле ль ными определениями составляет 1 — 1,5% от содержания калия в пробе. [c.121] Метод объемного определения калия основан на поглощени.н ионов калия суспензией ферроцианида кадмия в растворе ферроцианида лития. Это поглощение сопровождается уменьшением концентрации ионов Fe( N)e в растворе. [c.121] Сначала приготовляют раствор ферроцианида лития для этого к [раствору 84 г ацетата свинца в 1,2 дм воды добавляют раствор 44 г трехводного ферроцианида калия в 0,8 дм воды После тщательного перемешивания и 4-часавого отстаивания прозрачный раствор декантируют и осадок несколько раз промывают водой для удаления ионов калия. Затем к осадку добавляют (насыщенный раствор карбоната лития. Смесь после продолжительного перемешивания оставляют на. ночь для отстаивания. Полученный прозрачный отстой отделяют от осадка декантацией. [c.122] Титр раствора устанавливают по перманганату калия. [c.122] На аналитических весах взвешивают авеску измельченной исследуемой соли (около 2 г), переносят ее в мерную колбу емкостью 100 см и растворяют в ЭО—80 см воды при кипячении. Кипячение продолжают окодо 30 мин. Если раствор мутный, его фильтруют. После растворения и фильтрации колбу охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 см . [c.122] Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 см и переносят в мерную колбу емкостью 150 см , в которую предварительно было налито 20 см- 0,1 и. раствора Са504. Затем в колбу наливают 20 см раствора фарроцианида лития и дистиллированную воду до общего объема 147—148 см (ла 1—2 см ниже метки). Колбу плотно закрывают и взбалтывают 45 мин, после чего добавляют 1 см 1 н. раствора Са(МОз)2 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр, отбирают 100 см фильтрата, подкисляют. серной кислотой (1—2 см ) и титруют 0,1 и. раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания (фильтрат до титрования слабо-желтый или бесцветный). Количество миллилитров. раствора перманганата калия умножают на 1,5, чтобы отнести его ко всему объему раствора ферроцианида лития, и определяют содержание калия в 20 см исходного раствора навески по калибровочной кривой. Калибровочная кривая зависимости содержания калия в исходном растворе от объема рас твора перманганата калия, затраченного на титрование, устанавливается в результате проведения 3—4 опытов с различными растворами, содержащими известное количество хлорида калия. [c.122] При определении калия в техническом хлориде калия объемным методом, для анализа следует брать не 20 см , а 10 см исходного раствора, полученного при растворении навески. При исследовании рапы для анализа берут объем ее, содержащий 0,2—0,4 г калия. [c.123] Предельно допустимое расхождение между двумя параллельными определениями для объемного метода составляет 5% от общего количества калия в навеске. [c.123] Кольтгоф И. М., Сендел В. А., Количественный анализ, стр. 372, Гос химиздат, 1948. [c.123] Вернуться к основной статье