ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потенциометрическое определение хромата и бихромата натрия при совместном присутствии из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — освоение потенциометрического метода ана- лиза растворов, в производстве бихромата натрия. [c.167] Сущность метода сводится к предварительному определению содержания бихромата, а затем титрованием раствором нитрата серебра находят сумму хромата и бихромата. [c.167] Равновесие в точке эквивалентности устанавливается с преобладанием ионов хромата. Поэтому при титровании анализируемого раствора бихромата натрия раствором едкого натра получают завышенные результаты, в то время как при обратном титровании скачок потенциала практически совпадает с эквивалентной точкой. Суммарное содержание хромата и бихромата определяют потенциометрическим титрованием раствором нитрата серебра с серебряным электродом. Перед титрованием бихромат переводят в хромат действием аммиака. [c.167] Установка для потенциометрического титрования показана на рис. 55. [c.168] Перед проведением анализа требуется подготовить к работе установку для титрования. [c.168] соединяют через реостат и миллиамперметр с отрицательным полюсом аккумулятора 19 и платинируют в течение 15 сек при токе 6 ма, используя в качестве анода платиновую проволоку. [c.168] После платинирования электрод промывают водой, заменяют в стаканчике 14 раствор Н2Р1С1б раствором аммиака, снова включают ток и подвергают электрод в течение 10—15 мин катодной поляризации. Цель поляризации — восстановление хлора, адсорбированного платиновой чернью, водородом, выделяющимся на катоде. При этом силу тока регулируют реостатом так, чтобы выделение водорода было не слишком бурным. После поляризации электрод снова промывают теплой, а затем холодной водой. [c.168] Подготовленный таким образом индикаторный электрод при хранении в воде сохраняет чувствительность длительное время. В случае, если при работе с электродом потенциал устанавливается медленно, электрод следует очистить и снова подвергнуть платинированию. [c.168] После регулировки напряжения цепь нормального элемента выключают переводом переключателя 12 в нулевое положение. [c.169] Далее в стакан 14 наливают 5 см титрованного 0,1 н. раствора NaOH и опускают в раствор платинированный электрод 13. который соединяют тонким монтажным проводом с плюсом потенциометра каломельный электрод 16 соединяют с минусом. В стакан 18 наливают насыщенный раствор нитрата калия, соединяют этот раствор с раствором в стакане 14 мостиком. 17, заполненным раствором нитрата калия. В стакан 18 опускают сифон каломельного электрода. В таком виде установка готова к работе. [c.169] В бюретку 15 наливают исследуемый раствор из мерной колбы. Включают мешалку 20 и титруют, приливая раствор бихромата натрия небольшими порциями (по нескольку капель) и измеряя потенциал после добавления каждой порции. Для измерения потенциала включают цепь переводом переключателя 12 в положение А и, нажимая на короткое время вначале кнопку Я а в конце каждого измерения кнопку 10, приводят стрелку гальванометра к нулю поворотом рукояток 2. 3, 4 и 5. Далее записывают значение потенциала по шкалам рукояток с точностью до 0,0001 в. В ходе титрования потенциал меняется малр до тех пор, пока не нейтрализовано 92—95% NaOH. В конце титрования, когда потенциал начинает заметно расти, исследуемый раствор добавляют по каплям, записывая объем добавленного раствора бихромата натрия и потенциал после добавления каждой капли. По достижении точки эквивалентности избыточная капля вызывает резкий скачок потенциала. [c.169] Ход титрования изображен на рис. 56. [c.169] Записав объем раствора бихромата натрия, пошедший на нейтрализацию 5 см 0,1 н. раствора NaOH, выливают раствор из стакана М, промывают его, заменяют платиновый электрод серебряным и проводят определение в анализируемом щелоке суммы бихромата и хромата натрия. [c.170] Для этого наливают в стакан J4 1 см анализируемого щелока из мерной колбы, 4 см 0,1 н. раствора NH4OH и 45 см воды. [c.170] В бюретку 15 наливают 0,05 н. раствор AgNOa и титруют им анализируемый раствор в стакане 14. Методика титрования и определения положения точки эквивалентности та же, что и при предыдущем определении бихромата. [c.170] Вернуться к основной статье