ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потенциометрическое определение сульфида, сульфита и тиосульфата при совместном присутствии из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — освоение потенциометрического метода определения сульфида, сульфита и тиосульфата в их смеси. [c.171] При титровании раствора сульфида нитратом серебра концентрация ионов серебра в растворе резко возрастает при достижении точки эквивалентности, что вызывает резкое изменение потенциала электрода Ag/AgaS. [c.172] В качестве второго электрода биметаллической системы— электрода сравнения в предлагаемом методе применяется графит, практически не реагирующий на изменение концентрации ионов в растворе. Резкий скачок электродвижущей силы элемента, составленного из электрода Ag/Ag2S анализируемого раствора и графитового электрода, указывает достижение точки эквивалентности. [c.172] Поскольку потенциалы ионов SaO и SO3 близки, при определении Содержания тиосульфата сульфит связывают в альдегид-бисульфитное соединение добавлением бензальдегида в подкисленный раствор. Сульфит, связанный альдегидом в бисульфитное соединение, не окисляется иодом в кислой среде, что дает возможность определить расход иода только на окисление SeO . [c.172] Как известно, потенциал электрода, изготовленного из благородного металла и погруженного в раствор, который содержит одновременно окисленную и восстановленную формы вещества, зависит от соотношения концентраций окислителя и восстановителя. [c.172] При титровании тиосульфата иодом по достижении точки равновесия в растворе имеет место резкое повышение концентрации иода при постоянной концентрации S Og и S это вызывает резкое изменение потенциала платинового электрода и, следовательно, резкий скачок э. д. с. системы. [c.172] После определения содержания тиосульфата альдегид-бисульфитное соединение разрушают введением небольшого избытка бикарбоната натрия, причем потенциал индикаторного электрода снова падает вследствие связывания избытка иода выделившимся сульфитом. Определение сульфита производится аналогично титрованию тиосульфата. [c.172] В ходе анализа э. д. с. системы определяется по некомпенсационному методу, т. е. непосредственно измеряется милливольтметром. [c.172] Индикаторный электрод Ag/Ag2S представляет собою серебряную полоску шириной около 1,5 иш, протравленную концентрированной азотной кислотой, выдержанную в течение суток в подкисленном растворе сульфида натрия и промытую затем водой. [c.173] К раствору добавляют 0,025—0,05 г бензальдегида, подкисляют 2 н. уксусной кислотой до кислой реакции на лакмус, перемешивают в течение 5—7 мин при погруженных электродах, после чего тиосульфат оттитровывают 0,05 н. раствором J2 из микробюретки. Иод приливают по возможности быстрее. [c.173] В начале титрования потенциал возрастает и достигает значения, остающегося практически постоянным при дальнейшем титровании. При приближении к точке эквивалентности потенциал начинает медленно падать в некоторых случаях наблюдаются колебания стрелки милливольтметра в обе стороны. В точке эквивалентности происходит скачок потенциала 0,5 мв на 1 см раствора J2. [c.173] После скачка добавляют еще 1—2 капли раствора иода. [c.173] Кривая потенциометрического титрования раствора сульфида, тиосульфата и сульфита. [c.174] Примерный ход изменения потенциала при титровании раствора, содержащего сульфид, тиосульфат и сульфит натрия, показан на рис. 58. [c.174] Литература Миллер А. Б., Ж. анал. хим., VI, 2, 71 (1951). [c.175] Вернуться к основной статье