ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение N0 и N02 в нитрозных газах из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ Издание 3" Цель работы — практическое освоение наиболее распространенного метода раздельного определения N0 и ЫОо в газах. [c.54] Существуют колориметрические и химические методы раздельного определения N0 и N 2 в газах, И те и другие широко применяются в заводской и лабораторной практике. [c.54] Химические методы основаны на длительном просасывании газа через реактивы, поглощающие окись и двуокись азота. В качестве поглощающих жилкостси могут применяться растворы едких щелочей, серная кислота и раствор сульфата железа (закисного). [c.55] Определение при предполагаемой степени окисления выще 50%. Забор пробы газа производят в эвакуированную колбу, снабженную капиллярной трубкой, доходящей почти до дна и заканчивающейся пористым фильтром. [c.55] Предварительно в колбу заливают раствор едкого натра так, чтобы конец трубки с фильтром был погружен в жидкость и газ при взятии пробы барботировал через слой жидкости. [c.55] По результатам анализа вычисляют содержание N0 и N02 в газе. [c.55] Определение при предполагаемой степени окисления ниже 50%. Забор пробы производят также в эвакуированную колбу, в которую залит нейтральный раствор перекиси водорода, но предварительно газ пропускают через поглотительную склянку, содержащую концентрированную серную кислоту. [c.55] По результатам анализа вычисляют содержание N0 и МОг в газе. [c.56] По соотнощению между количеством окислов азота, найденным обратным титрованием перманганата, и общим количеством азота, определенным отгонкой со сплавом Деварда, рассчитывают содержание N0 и N02 в анализируемом газе. [c.56] Описанные методы раздельного определения окислов азота дают надежные воспроизводимые результаты анализа только для газа низкой нитрозности (не больще 1%). Для анализа газа с большим содержанием окислов азота до сих пор самым надежным методом является метод Шульца. По этому методу раздельное определение N0 и НОг выполняют путем поглощения их концентрированной серной кислотой и смесью концентрированных серной и азотной кислот. [c.56] Этот метод основан на том, что концентрированная серная кислота поглощает N02 и МгОз, а смесь концентрированных серной и азотной кислот поглощает и N0 (N0 окисляется азотной кислотой до НгОз, которая поглощается серной кислотой). [c.56] По данным анализа рассчитывают содержание окислов азота (N0 и КЮг) в газе. При отсутствии избытка N0 в анализируемом газе раствор также титруют перманганатом калия, но в этом случае необходимо еще определить нитрозность газа с помощью нитрометра. [c.57] Схема установки представлена на рис. 20. [c.57] Из газометра /, изготовленного из нержавеющей стали, чистая окись азота вытесняется водой с помощью уравнительной склянки 2, которая питается водой из водопровода. Разбавление окислов азота до определенной концентрации производят азотом, поступающим из баллона 5. Для работы используется технический азот с содержанием 3—4% кислорода этого вполне достаточно для того, чтобы получить с.месь N0 и N02 с общим содержанием окислов азота в газе 3—5%. [c.57] Опыт проводят следующим образом. При открытом кране 8 и закрытом 9 открывают баллон с азотом 3. Постепенно, перекрывая кран 8 и открывая кран 9, направляют азот через редуктор в систему. Затем начинают подавать в установку N0. Для этого необходимо пустить воду из водопроводного крана в уравнительную склянку и, открыв нижний кран газометра, создать некоторый подпор газа в газометре. После этого, открыв кран 10, окись азота направляют в систему. [c.58] После того как будет установлен постоянный режим, пропускают газы 5—10 мин на выхлоп затем производят анализ газа на N0 и N02 по методу Шульца. Для этого часть газа пропускают через поглотительные склянки с соответствующими реактивами. Анализ газа выполняют с помощью прибора, состоящего из двух отдельных поглотительных цепей (рис. 21). Так как анализ газа на содержание окислов азота производят в присутствии кислорода, то для того чтобы исключить возможность окисления N0 до N02 в процессе анализа, все стеклянные трубки, соединяющие поглотительные сосуды, должны быть возможно короче и меньшего диаметра. В поглотительные сосуды 1, 2, 3 наливают (порядок номеров— по ходу газа) в первый 50 сл серной кислоты (плотность 1,84 г/сл ), во второй — 25 см серной (плотность 1,84 г/сл1 ) и азотной кислот (3—4% от Н2504) и в третий — 50 см концентрированного раствора щелочи. [c.58] В поглотительный сосуд 8 наливают 50 сл1 смеси концентрированных серной и азотной кислот (ННОз —3- 4% от Нг504) и в сосуд 9 — 50 сл раствора щелочи. [c.58] Перед началом анализа проверяют герметичность системы, — при закрытых кранах 10 и 11 вода не должна вытекать из аспираторов. По ходу анализа через все поглотительные сосуды необходимо пропустить около 5 л газа газ пропускают с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки в поглотительных сосудах. [c.59] Если в анализируемом газе присутствует 502, то после пропускания его через поглотители следует просасывать воздух через них в течение 15—20 мин (для удаления абсорбированной ЗОг). [c.59] В исходном газе избыток N0 (степень окисления ниже 50%). Когда N0 в газе больше, чем N02, что обнаруживается при титровании в цилиндре 2 поглощенных окислов азота, то раздельное содержание окислов азота вычисляют по анализу содержимого поглотительных склянок /, 8. Для этого содержимое цилиндров переливают в бюретки и жидкостью, поглотившей окислы азота, титруют раствор перманганата калия до обесцвечивания. [c.59] Вернуться к основной статье