ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение концентрированной фосфорной кислоты полугидратным способом из "Технология минеральных солей Ч 2" Холодильник снабжен турбинной мешалкой, обеспечивающей хорошее перемешивание потоков и циркуляцию пульпы в отдельных частях холодильника. Горячая пульпа подается через сопло в нижней части холодильника и охлаждается не только за счет испарения, но и теплообменом с охлажденными циркулирующими потоками. Дальнейшее выделение в твердую фазу полугидрата и кремнефторидов в результате охлаждения массы в холодильнике происходит в объеме пульпы и они откладываются на поверхности имеющихся кристаллов. Это позволяет предотвратить образование твердых отложений на стенках холодильника и охлаждать пульпу на 10—15°, т. е. примерно в 2—3 раза интенсивнее, чем в обычных вакуум-испарителях. [c.926] Охлажденная пульпа с температурой 80—85° через сборник фильтра частично возвращается в экстрактор (циркулирующая) и частично направляется на фильтрование (или центрифугирование) для отделения продукционной кислоты. Некоторое количество ее направляют в вакуумный холодильник с целью разбавления поступающей туда концентрированной серной кислоты и получения необходимого отношения Ж Т в пу льпе. Скорость фильтрования пульпы весьма большая. На фильтрпрессе процесс продолжается 2 мин. [c.926] Отжатый на фильтрпрессе (или центрифуге) осадок, состоящий из полугидрата сульфата кальция и содержащий значительное количество фосфорной кислоты, направляют в аппаратуру гидратации (перекристаллизации полугидрата в гипс). Одновременно в процессе гидратации происходит регенерация фосфорной кислоты, поступающей с неотмытым осадком полугидрата. Она возвращается на разложение фосфата в виде первого фильтрата, получаемого при отфильтровывании образовавшихся кристаллов гипса от жидкой фазы. [c.926] Пульпа из гидратора погружным насосом перекачивается в вакуум-холодильник, откуда часть (циркулирующая) охлажденной пульпы возвращается в гидратор. Оставшееся ее количество направляется на фильтрацию и промывку водой (по двухфильтрат-ной схеме). [c.927] В холодильнике за счет испарения некоторого количества воды отводится теплота разбавления серной кислоты, поступающей на гидратацию, а также тепло, выделяющееся при перекристаллизации полугидрата сульфата кальция в гипс. Фильтрование ди-гидратной пульпы производят на ленточном (или карусельном) фильтре при 65—68°. Вследствие выделения при гидратации полугидрата крупных хорошо фильтрующих кристаллов гипса фильтрование пульпы происходит с большой скоростью. Длительность всего цикла — основной фильтрации с одной или двумя противо-точными промывками — составляет 1 мин. При этом образуется лепешка толщиной 45—50 мм. [c.927] Недостатками этого процесса является образование неустойчивого полугидрата сульфата кальция вследствие чего невозможна отмывка его от фосфорной кислоты, а также очистка водой фильтровальной ткани или перегородки. Химическая их регенерация также исключается из-за отсутствия пригодного растворителя Поэтому представляется трудно осуществимой длительная кампания фильтровального материала фильтров или центрифуг. Помимо этого получаемая фосфорная кислота загрязнена монокальцийфосфатом и имеет недостаточно высокую концентрацию ( 42,5% Р2О5), что в некоторой степени ограничивает области ее нриме-нения. [c.927] Более перспективен процесс, основанный на выделении полугидрата, не гидратирующегося при промывке водой и в дальнейшем в течение достаточного времени необходимого для транспортировки. Для успешного осуществления процесса требуется помимо стабильности полугидрата образование его в виде крупных хорошо фильтрующих компактных конгломератов, легко отмываемых от фосфорной кислоты небольшим количеством воды. [c.928] На рис. 256 представлена схема производства концентрированной фосфорной кислоты прямым полугидратным методом, т. е. без перекристаллизации полугидрата в гипс, разработанная в СССР ЛТИ имени Ленсовета, Винницким химическим комбинатом н Леннигипрохимом. [c.928] Отработка способа и создание промышленного производства концентрированной фосфорной кислоты были осуществлены в специальном опытно-промышленном цехе, проектирование которого было начато Ленниигипрохимом в 1963 г. [c.928] С целью удаления переходящего в раствор иона 51Рб к апатиту добавляют немного соды в результате этого около 50% содержащегося в апатите фтора осаждается в виде кремнефторида натрия. Около 35% фтора выделяется в форме газообразных соединений. [c.929] Образующаяся в первой стадии монокальцийфосфатная пульпа подается на вторую стадию — обработку серной кислотой для экстракции фосфорной кислоты с выделением полугидрата сульфата кальция в виде изометричных компактных друз, хорошо фильтрующих и достаточно стабильных при промывке водой. Серная кислота, необходимая для взаимодействия с монокальцийфосфатом, подается в смеси со вторым фильтратом, содержащим 34—35% Р2О5 в виде так называемого раствора регенерации. Разложение монокальцийфосфата серной кислотой и кристаллизация полугидрата сульфата кальция при 95—100° происходит почти мгновенно (в пределах времени, необходимого для смешения потоков). В жидкой фазе пульпы поддерживается нулевой и минусовый сернокислотный режим (практически отсутствует свободная серная кислота). Отношение между жидкой и твердой фазами в пульпе составляет от 2,5 1 до 3 1. [c.929] При указанном технологическом режиме полугидрат выделяется в виде шарообразных изометрических конгломератов диаметром до 100 лк. [c.929] Прореагировавшую пульпу, представляющую собой суспензию полугидрата сульфата кальция в растворе фосфорной кислоты концентрации 45—50% Р2О5, частично возвращают на стадию разложения фосфата, частично отводят на фильтрацию. Предварительно последнюю часть пульпы можно направить в гидроциклон для сгущения до отношения Ж Т = 2 1 и одновременной классификации полугидрата. Фильтрация и промывка полугидрата сульфата кальция осуществляются на наливном (ленточном или карусельном) фильтре по четырехстадийной схеме (одна основная фильтрация и три промывки). Получаемый первый фильтрат частично отводится в виде продукции, а остальная масса его подается на разложение апатита. Промытый полугидратный осадок удаляется любыми видами транспорта. [c.929] Степень отмывки из осадка фосфорной кислоты при расходе 800 кг воды на 1г апатита при вакууме 0,45—0,5 ат достигает 98%. Влажность осадка после последней стадии промывки равна 17,5% во влажном осадке после первой зоны фильтрации содержится 30—35% жидкой фазы. Вода подается нагретой до 60°. [c.930] Продолжительность фильтрования и промывания составляет 1,2—1,5 мин, а производительность фильтра достигает 1300—1500/сг сухого осадка с 1 в 1 ч. Распределение поверхности фильтра по зонам (в % от общей фильтрующей поверхности) составляет в первой зоне 50—60, второй — 20—30, третьей и четвертой — по 10. [c.930] При фильтрации и промывке осадка фильтровальная ткань (лавсан на щелку) не гипсуется и срок ее службы, достигающий 10—12 суток определяется механической прочностью. На второй и третьей зонах фильтра откладываются незначительные количества осадка (в основном из кремнефторидов), которые легко растворяются при периодической (1 раз в 7—10 дней) промывке системы горячей водой. [c.930] Вернуться к основной статье