ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промышленные процессы нитрования из "Технология нефтехимических производств" Охлаждение при помоши внешней рубашки не позволяет использовать реакторы большой емкости вследствие несоответствия емкости реактора и поверхности теплообмена. [c.303] Для перемешивания в реакторах применяют различные системы мешалку пропеллерного или винтового типа (несколько сот оборотов в 1 мин). Смешение реагентов можно эффективно осуществить и в трубчатых реакторах. На некоторых современных установках нитрование проводят непрерывно. [c.304] Производство нитробензола. Нитробензол в основном используют для получения анилина, красителей и фармацевтических продуктов. [c.304] Нитрование бензола включает следующие этапы приготовление нитрующей смеси, собственно нитрование, разделение, нейтрализация и перегонка полученного нитробензола, регенерация кислот. Технологические условия (температура, соотношение реагентов) зависят от типа используемого реактора. Нитрование можно проводить периодически и непрерывно. [c.304] В периодических процессах в нитратор загружают остаточную смесь предыдущего н-итрования (примерный состав ее указан выше) ее нагревают до 50—55 °С и медленно при интенсивном перемешивании добавляют бензол. Для реактора емкостью 3—5 ж эта операция длится 0,5—1 ч. [c.304] Затем в течение 2—3 ч добавляют расчетное количество кислот, необходимое для нитрования (см. выше). После добавления реагентов температуру в реакторе повышают до 60 °С и интенсивно перемешивают смесь в течение 2 ч. Общая продолжительность цикла достигает 5—б ч. На 100 /сг бензола требуется от 240 до 290 кг нитрующей смеси в зависимости от концентрации в ней кислот. [c.304] Продолжительность введения реагентов и время, необходимое для собственного нитрования, зависят от эффективности перемешивания и охлаждения. [c.304] После завершения процесса реакционную смесь сливают в оцинкованные отстойники, где в течение примерно 12 ч нитробензол отстаивают от остаточных кислот последние снова идут в производство. Нитробензол промывают горячей водой в чугунных аппаратах с мешалками, нейтрализуют раствором соды, затем перегоняют. Если нитробензол используют в дальнейшем на том же предприятии для получения анилина, нейтрализацию его не проводят, так как максимальная кислотность сырого продукта менее 0,5%. На рис. ПО приведена схема установки производства нитробензола. [c.304] Бензол и нитробензол растворимы в остаточной смеси кислот, поэтому часть этих продуктов (около 0,5%) теряется. [c.305] Выход нитробензола в процессе равен 95—98%, т. е. из 100 кг бензола получают 150—155 кг нитробензола (теоретическое количество равно 157 кг). [c.305] Нитрование в непрерывной системе. В некоторых процессах нитрование проводят только азотной кислотой концентрацией 60 — 5%. Кислоту переводят в парообразное состояние в колонне и противотоком вводят жидкий бензол. Вниз стекает реакционная смесь, которую непрерывно перегоняют вода, образующаяся при реакции, удаляется сверху вместе с избытком бензола (в виде азеотропной смеси). Жидкий остаток фракционируют и получают сырой нитробензол. Непрореагировавшие бензол и кислоту рециркулируют. На рис. 111 представлена схема подобной установки. [c.305] Полнота использования азотной кислоты в этом процессе зависит от эффективности испарения, конденсации и рециркуляции реагентов. Если применяют нитрующие смеси, то практически используется вся азотная кислота. Общая концентрация остаточных кислот не должна быть ниже 76%, так как при более низкой их концентрации интенсивно протекает коррозия стальной аппаратуры. [c.305] Производство о- и й-нитрохлорбензолов. Нитрохлорбензолы — сырье для синтеза некоторых красителей и полупродуктов для фармацевтической промышленности. Из о-нитрохлорбензола получают о-хлорбензидин и о-нитроанизол из /г-нитрохлорбензола т— л-нитроанилин и некоторые аминодифениламиносульфокислоты. [c.305] Изомеры можно разделить и последующим нитрованием смеси при более высоких температурах (60—100 °С) при этом о-нитрохлорбензол превращается в 2,4-динитрохлорбензол, в то время как rt-нитрохлорбензол нитруется слабо. [c.307] Нитрование других ароматических соединений проводят в аналогичных условиях (табл. 39). [c.307] Вернуться к основной статье