ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Практикум по органической химии" Экстракция, гак же как и кристаллизация, основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и сопутствующих ему примесей. Выделяемое вещество можно экстрагировать как из смеси твердых веществ, так и из растворов. [c.24] Один из наиболее употребительных экстракторов приведен на рис. 0 он состоит из трех частей колбы А, экстрактора Б и обратного холодильника В. Экстрагируемую смесь помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Такую гильзу получают, свертывая полоску бумаги в трубку и загибая края внутрь трубки. На образовавшееся дно гильзы кладут немного ваты, насыпают вещество, снова кладут немного ваты и загибают внутрь верхние края гильзы. [c.25] Гильзу вкладывают в экстрактор, в колбу наливают рас-творитель (обычно эфир) и соединяют части аппарата, обращая особое внимание на плотность всех соединений. Пропуская через холодильник воду, нагревают колбу на водяной бане. [c.25] Пары растворителя конденсируются в холодильнике, растворитель стекает в экстрактор, наполняет его до определенного уровня и затем по сифонной трубке вместе с извлеченным веществом переливается в колбу. Жидкость в колбе поддерживают все время в состоянии кипения так, чтобы за час происходило 6—8 сливаний. [c.25] Для извлечения органических веществ, находящихся в водном растворе, пользуются дел и-тельной воронкой (рис. 10), в которой взбалтывают раствор с органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и после отстаивания отделяют разделившиеся слои. При этом сперва сливают нижний слой, а затем выливают оставшийся верхний слой через верхнее отверстие воронки. [c.25] Уг — объем взятого для экстракции растворителя в мл п — число экстракций. [c.25] А — колба Б— экстрактор 5— холодильник. [c.25] Анализ приведенного уравнения показывает, что выгоднее экстрагировать несколько раз небольшими порциями растворителя, чем проводить одну экстракцию всем количеством растворителя. [c.26] Для экстракции пользуются легколетучими растворителями, последующее удаление которых путем отгонки не представляет затруднений (серный эфир, петролейный эфир и бензол, реже — хлороформ и амиловый спирт) чаще всего применяют серный эфир. В делительную воронку, плотно закрывающуюся пробкой, наливают жидкость, которую надо экстрагировать, прибавляют нужное количество эфира, закрывают пробкой и перевертывают воронку, после чего на короткое время приоткрывают кран, чтобы устранить избыточное давление, создающееся вследствие испарения эфира. Затем медленно перебалтывают содержимое воронки и снова приоткрывают кран. Перебалтывание повторяют несколько раз, после чего дают жидкости отстояться до полного разделения слоев отделение их проводят, как было указано выше, и повторяют экстракцию новой порцией растворителя еще один-два раза. [c.26] Иногда при встряхивании органического растворителя с водными растворами некоторых веществ образуются стойкие эмульсии, крайне затрудняющие или даже делающие невозможным разделение слоев. В таких случаях перебалтывание нужно вести очень осторожно, избегая резкого встряхивания. Насыщение водного раствора поваренной солью и прибавление нескольких капель спирта обычно уменьшает стойкость эмульсии. [c.26] В тех случаях, когда вещество значительно лучше растворяется в воде, чем в органическом растворителе, экстракция в делительной воронке не дает хороших результатов, и тогда применяют непрерывнодействующие экстракторы для л идкостей. [c.26] Высушивание жидкостей. Перед тем как отгонять растворитель и подвергать дальнейшей очистке извлеченное веп1, ствп, необходимо освободить раствор от содержащейся в нем влаги. Заметные количества 1 лаги содержат эфирные вытяжки, так как эфир способен растворять до 2% воды. [c.27] В качестве высушивающих средств чаще всего применяют хлористый кальций, металлический натрий, едкое кали, углекислый калий и безводный сернокислый натрий. [c.27] Хлористый кальций применяют для высушивания углеводородов, галоидопроизводных углеводородов, простых эфиров и многих других органических соединений. [c.27] Нельзя применять его для высушивания спиртов и аминов, с которыми он образует продукты присоединения. Продукты присоединения с хлористым кальцием способны давать также некоторые кетоны и сложные эфиры (например, ацетон, диэтиловый эфир янтарной кислоты). [c.27] Металлический натрий является хорошим высушивающим средством для углеводородов и простых эфиров. Ни в коем случае нельзя применять натрий для высушивания галоидопроизводных, так как последние реагируют с натрием в некоторых случаях (хлороформ) реакция принимает характер взрыва. [c.27] Твердые едкое кали и едкий натр применяют для высушивания аминов и других азотистых органических оснований. [c.27] Углекислый калий используется для высушивания спиртов, кетонов и легко окисляющихся органических оснований, которые не рекомендуется сушить едким кали. [c.27] Сернокислый натрий, обезвоженный осторожным прокаливанием, применяют для высушивания органических кислот, фенолов и сложных эфиров. [c.27] Для обезвоживания этилового спирта, очень трудно отдающего воду, пользуются обезвоженным медным купоросом н окисью кальция (негашеной известью). [c.27] Вернуться к основной статье