ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Крезол из "Практикум по органической химии" К амальгамированному цинку, находящемуся в круглодонной колбе емкостью 250 мл, прибавляют ацетофенон и приливают 30 мл разбавленной соляной кислоты, полученной смешением 10 мл концентрированной соляной кислоты с 20 мл воды. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на сетке до энергичного кипения жидкости и кипятят в течение 5 час., добавляя каждый час по 7—8 мл кислоты. По окончании реакции образовавшийся этилбензол (плавающий на поверхности жидкости в виде бесцветного масла) быстро отгоняют с водяным паром, отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником. [c.103] Получение амальгамированного цинка. В круглодонную колбу емкостью 250 лл помещают 15 г цинка, приливают раствор 2,5 г хлорной ртути в 50 дм воды и оставляют стоять в течение 1 часа при частом перемешивании. Затем жидкость сливают, а цинк промывают несколько раз чистой водой. [c.103] В полулитровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают амальгамированный цинк , приливают 20 мл воды и 40 мл соляной кислоты и нагревают на сетке до тех пор, пока не начнется энергичное выделение водорода. Тогда, продолжая нагревание, прибавляют по каплям (через обратный холодильник) свежеперегнанный салициловый альдегид. Приливание альдегида удобно производить из маленькой капельной воронки, укрепленной в холодильнике при помощи пробки с прорезанным сбоку желобком (чтобы прибор имел свободное сообщение с атмосферой). [c.104] После того как весь альдегид прибавлен, приливают еще 40 мл соляной кислоты. Смесь кипятят еще в течение 1 часа, а затем отгоняют образовавшийся о-крезол с водяным паром. Погон насыщают хлористым натрием и двалоды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют о-крезол из небольшой перегонной колбы с воздушным холодильником погон по охлаледении застывает в крупные бесцветные кристаллы. [c.104] 8° темп. кип. 190,5°. [c.104] Для испытания полученного препарата на присутствие салицилового альдегида небольшое количество его растворяют в 10%-ном растворе едкого натра. Раствор чистого о-крезола должен оставаться бесцветным, появление же желтого окрашивания указывает на присутствие салицилового альдегида и, следовательно, на то, что реакция восстановления не дошла до конца. Вследствие близости температур кипения салицилового альдегида (193 ) и о-крезола разделить их перегонкой не удается. [c.104] Вернуться к основной статье