ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод определения примесей в ртути из "Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях" С помощью дитизона авторы определяли свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из этих элементов в ртути составляло не менее 2 10 вес. %. Для определения меди авторы предложили родано-пиридиновый способ. [c.79] Обязательным условием успешного проведения анализа с применением дитизона является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллата. Дистиллированная вода, удовлетворяющая высоким аналитическим требованиям и требованиям тонких физико-химических исследований, может быть получена в автоматическом аппарате, описанном в работе Вода, получаемая в этом приборе (2—3 л за 6—8 ч), обладает электропроводностью 5-10 ом и не содержит органических примесей. [c.79] В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов, все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше — в кварцевой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические цилиндры необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в колориметрическом цилиндре. [c.79] Полученный раствор содержит 0,01% дитизона и является исходным для последующих анализов. В процессе работы сосуды, делительные воронки или бюретки с раствором дитизона не должны подвергаться воздействию солнечного света или находиться вблизи нагревательных приборов, так как при этом дитизон начинает быстро разлагаться и меняет свою окраску, а это влияет на результаты анализов. [c.80] Все реактивы, а также дистиллированную воду непосредственно перед употреблением очищают дитизоном. Для этого данный реактив наливают в делительную воронку и к нему прибавляют несколько мл 0,005%-ного растЬора дитизона в четыреххлористом углероде (этот раствор получают путем разбавления четыреххлористым углеродом очищенного 0,01%-ного раствора дитизона) смесь тщательно взбалтывают, дают ей отстояться и затем раствор дитизона сливают. Экстрагирование примесей из данного раствора небольшими порциями дитизона повторяют неоднократно и до тех нор, пока окраска раствора дитизона после взбалтывания не перестанет изменяться. [c.80] Для надежного определения содержания примесей в ртути дити-зоновым методом необходимо, чтобы при колориметрировании объемы водных фаз и объемы четыреххлористоГо углерода в колориметрических сосудах были соответственно всегда строго одинаковы. [c.80] Определение свинца и ввемута. В слабощелочной среде при наличии цианида калия с дитизоном взаимодействует висмут, свинец, таллий и двухвалентное олово. Разделение этих элементов представляет довольно сложную задачу, поэтому обычно определяют их суммарное содержание, тем более, что в так называемой чистой ртути, поступающей в продажу, из этих металлов содержится лишь свинец и висмут, причем свинец, по сравнению с висмутом, составляет основную примесь, а количество этих металлов в чистой ртути невелико. [c.80] Сухой остаток обрабатывают небольшим количеством 0,01 н. соляной кислоты, и раствор переносят в колориметрический сосуд (сосуд Эгерца). Кварцевый тигель после этого споласкивают 2—3 раза небольшим количеством соляной кислоты той же концентрации, которую также переносят в сосуд, и объем раствора доводят до 10 мл той ше самой кислотой. Затем к раствору добавляют две капли лимонной кислоты (10 г в 100 мл воды), две капли 25%-ного раствора аммиака, 1 мл раствора цианистого калия (5 г в 100 мл воды), необходимого в основном для того, чтобы связать оставшуюся после отгонки ртуть, и 5 мл 0,001%-ного раствора дитизона, который получают разбавлением очищенного исходного 0,01%-ного раствора дитизона чистым четыреххлористым углеродом (5 мл исходного раствора на 45 мл четыреххлористого углерода) . [c.81] После прибавления в колориметрический сосуд раствора дитизона содержимое сосуда тщательно встряхивают в течение 30 сек и полученной эмульсии дают отстояться. [c.81] Интенсивность окраски слоя четыреххлористого углерода дитизонатом свинца сравнивают с окраской стандартного раствора дитизоната свинца. Для этого во второй колориметрический сосуд наливают 10 мл 0,01 н. соляной кислоты и добавляют в нее те же самые реактивы и в таких же количествах, как н в первый сосуд. Вслед за этим в полученный раствор прибавляют неко-тороэ количество типового водного раствора нитрата свинца, содержащего 10 мкг свинца в 1 жл раствора, и сосуд тщательно встряхивают. После отстаивания эмульсии сравнивают Окраски дитизонатов свинца в первом и втором сосудах, а затем небольшими порциями добавляют типовой раствор свинца во второй сосуд до тех пор, пока окраска дитизонатов в обоих сосудах не окажется одинаковой. Окончательное сравнение окрасок производят через несколько минут после того, как во второй сосуд была прилита последняя порция типового раствора свинца. [c.81] По количеству использованного типового раствора и величине навески ртути, взятой для анализа, рассчитывают концентрацию свинца в ртути, точнее суммарное содержание свинца и висмута. [c.81] Наименьшее количество свинца, которое может быть определено этим методом, составляет 1 мкг, что при навеске ртути 0,5 г соответствует 0,0002 вес. %. [c.81] Определение цинка. Навеску ртути, равную 0,5 г, помещают в кварцевый тигель и растворяют в-3 мл азотной кислоты (плотность й,4 г[см ). Раствор упаривают, высушивают и отгоняют ртуть подобно тому, как это было описано для анализа свинца и висмута. Оставшийся после отгонки ртути цинк может быть определен с помощью раствора дитизона в кислоц среде (pH 4—5) и в присутствии тиосульфата натрия, который добавляют, чтобы связать некоторые элементы (в первую очередь оставшуюся в тигле ртуть), также реагирующие с дитизоном при указанной концентрации водородных ионов. [c.81] Для анализа сухого остатка на содержание в нем цинка, остаток растворяют в соляной кислоте (1 1), полученной разбавлением одного объема соляной кислоты (плотность 1,19 г[см ) с равным объемом воды. [c.81] Окраску слоя четыреххлористого углерода, которая в зависимости от содержания цинка в растворе может быть от голубоватой до красно-фиолетовой, сравнивают со стандартным раствором цинка. [c.82] Для приготовления стандартного раствора во второй колориметрический сосуд наливают 5 мл 0,5 н. соляной иислоты и добавляют к ней те же самые реактивы и в таких же количествах, как и в первый сосуд. В полученную смесь небольшими порциями добавляют типовой раствор хлорида цинка, содержащий 0,01 мкг цинка в 1 мл раствора. После встряхивания в течение 30 сек сравнивают окраску четыреххлористого углерода в обоих сосудах. Добавление типового раствора во второй сосуд производят до тех пор, пока окраска растворов дитизоната цинка в сосудах не станет одинаковой. По количеству использованного типового раствора цинка и величине навески ртути рассчитывают концентрацию цинка. [c.82] Как показывает опыт, сравнение окрасок наиболее удобно производить, если ъ 5 мл 0,002%-ного раствора дитизона содержится не более 5 мкг цинка при большем количестве цинка объем раствора дитизона надо увеличить. [c.82] Наименьшее количество цинка, которое может быть определено этим методом, составляет 1 мкг, что при навеске ртзгги 0,5 г соответствует 0,0002 вес. %. [c.82] Определение серебра. Пробу для анализа ртути на содержание серебра готовят так же, как для анализа ртути на содержание свинца и цинка. [c.82] Вернуться к основной статье