ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ловушки для паров ртути, защитные патроны из "Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях" Если для вымораживания паров ртути применяют охлаждаюш,ую смесь, состоящую из спирта или ацетона и твердой двуокиси уг-че-рода, то такая смесь понижает температуру до—77° С, что соответствует давлению пара ртути 3 10 мм рт. ст. Однако использование для вымораживания жидкого азота более желательно, так как при температуре жидкого азота давление паров ртути становится меньше 3-10 мм рт. ст. кроме того, в этом случае улучшается откачка паров воды и органических жидкостей. [c.171] При использовании ловушек, охлаждаемых жидким азотом, необходимо очень осторожно заливать азот в сосуды Дюара или внутрь ловушек, пользоваться металлическими или тонкостенными стеклянными воронками и постоянно следить, чтобы хладоагент не попадал на спаи ловушек или на край сосуда Дюара для предотвращения аварии. При заполнении сосудов Дюара и ловушек жидким азотом и другими охлаждающими агентами необходимо пользоваться защитными пластмассовыми щитками или, в крайнем случае, очками с небьющимися стеклами. Охлаждающие смеси после их использования должны сливаться в склянку с притертой пробкой, причем склянку можно закрывать пробкой только после того, как содержимое ее примет комнатную температуру. Несоблюдение этого правила также может привести к авариям, так как спирт или ацетон при низкой температуре в больших количествах растворяет двуокись углерода, которая, выделяясь при нагревании, может разрушить закрытую склянку и вызвать аварию. [c.171] В некоторых случаях, например, при изучении адсорбции газов и паров пористыми адсорбентами, применение охлаждаемых ловушек исключается по понятным причинам, связанным с конденсацией паров в ловушках. Но, с другой стороны, попадание ртутных паров в систему, содержащую пористый адсорбент, может быть нежелательным. В этом случае для поглощения паров ртути вместо охлаждаемых ловушек могут быть использованы ловушки, заполненные фольгой или гранулами, изготовленными из металлов, хорошо поглощающих пары ртути. [c.171] В качестве гетеров для ртутных ларов применяют щелочные металлы и их сплавы, амальгамы щелочных и щелочноземельных металлов, золото, индий, цинк, алюминий, латунь и пр. Одна из таких ловушек с золотой фольгой изображена на рис. 5.27, а. Золотая фольга дает возможность визуально оценить степень использования золота. По мере поглощения паров ртути, листочки золота амальгамируются, приобретая серебристый цвет, и в ловушке ясно можно различить границу амальгамированного золота, которая постепенно перемещается в сторону реципиента. Когда —Уз золотой фольги будет амальгамировано, ловушку вырезают, один конец ее запаивают, а другой присоединяют к насосу и, прогревая фольгу при температуре 400—450° С, отгоняют ртуть. Регенерированное таким способом золото снова используют для поглощения паров ртути. [c.171] Поглощение паров ртути алюминиевой и латунной фольгой в течение 100 ч при комнатной температуре было ничтожным в связи с чем эти металлы не могут быть рекомендованы в качестве гетеров ртутного пара. [c.172] Известно также что для поглощения паров ртути в масс-спектрометрах используют гранулы цинка, нагреваемые не выше 100° С (рис. 5.27, б). Для того чтобы цинк не попадал в другие части масс-спектрометра, канализационные трубки 5 и б имеют платиновые сетки 1 ш 4. Такая ловушка, установленная перед впускным отверстием масс-спектрометра полностью поглощает пары ртути и на спектрограммах отсутствуют пики, характерные для ртути. [c.172] Для улавливания паров ртути пытались использовать ловушки Альперта, содержащие, как известно, медную фольгу однако выяснилось что такие ловушки не предохраняют реципиент от попадания в него ртутных паров. [c.173] Применение ловушек, заполненных натрием или калием, не имеет преимуществ по сравнению с ловушками, охлаждаемыми жидким азотом или смесями. Гораздо больший интерес представляют ловушки, заполненные сплавами натрия и калия. С помощью этих ловушек получают очень низкое давление ртутных паров 10 — 10 мм рт. ст., но в отличие от ловушек, в которых используют натрий или калий в отдельности, ловушки со сплавами щелочных металлов не требуют реактивации даже после многократного заполнения системы воздухом. Такие ловушки были описаны Хантеном с соавторами Они установили, в частности, что давление ртутных паров в реципиенте сильно зависит от формы ловушки, заполняемой сплавом щелочных металлов. Лучшей оказалась ловушка, изображенная на рис. 5.27, в. Для заполнения ловушки сплавом натрия и калия в резервуар 2 вставляют ампулу 1 со сплавом, нижний конец которой предварительно разрушают резервуар 2 после этого быстро запаивают и в системе создают форвакуумное разрежение. Затем резервуар нагревают, и сплав по трубке 7 перетекает в резервуар ловушки 5, после чего резервуар 2 отпаивают от ловушки по месту сужения 3. Количество сплава 2 подбирают с таким расчетом, чтобы резервуар 5 был заполнен сплавом наполовину. [c.173] Для заполнения ловушки сплавами натрия и калия рекомендуется пользоваться ампулами со стеклянными тонкостенными шариками, разбиваемыми стальным бойком в стеклянной рубашке Методика работы с такими ампулами описана в гл. 4. [c.173] Сплавы, содержащие калий в количестве 15% и выше, опасно употреблять для улавливания паров ртути так как они интенсивно реагируют с кислородом воздуха, впускаемым в установку. В результате образуется большое количество окислов, мелкодисперсные частицы которых, напоминающие клубы дыма, заполняют всю установку иногда сплавы даже загораются. [c.173] Сплав при заполнении системы воздухом даже не нагревался, и после испытаний в течение 22 дней ловупша со сплавом находилась в хорошем состоянии. [c.174] Лобб и Белл с успехом применяли ловушки, заполненные амальгамой натрий-висмут или амальгамой литий-висмут. Эти амальгамы, содержащие приблизительно по 0,2 вес. % натрия, лития и висмута, при 20° С имеют давление пара, равное 5 10 мм рт. ст. и по своему действию аналогичны ловушкам со сплавами натрия и калия. Их преимущество заключается в том, что они более просты в обращении и безопасны. [c.174] При работе ртутных вакуумных установок, использовании газоанализаторов, ртутных манометров и барометров, а также других приборов, имеющих открытую поверхность ртути, лабораторное помещение загрязняется парами ртути, что сбвершенно недопустимо. Поэтому все работы с открытой поверхностью ртути надо проводить под вытяжным шкафом, либо отводить пары ртути в короб вытяжного шкафа, либо, наконец, применять патроны, заполненные веществами, поглощающими пары ртути. [c.174] Пайку ртутных вакуумных установок и приборов, содержащих ртуть, можно производить только в том случае, если воздух, поступающий к месту спая, проходит через предохранительный патрон, заполненный веществом, поглощающим пары ртути, например, иодированным углем или активной двуокисью марганца. [c.174] Выхлопные газы из ртутных вакуумных установок необходимо по трубке, присоединенной к форвакуумному насосу, отводить в короб вытяжного шкафа. Наиболее удобными для этих целей являются такие форвакуумные насосы, как РВН-20, к которым легко можно изготовить переходную му у и осуществить монтаж канализационного устройства. [c.174] Для улавливания ртутных паров с открытой поверхности ртути к приборам, содержащим ртуть, присоединяют патроны в виде стеклянных трубок диаметром 25—30 мм, хлоркальциевые трубки или стеклянные ловупши, заполненные иодированным углем, активной двуокисью марганца, специально обработанным силикагелем и пр. [c.174] Для получения иодированного угля приготовляют раствор из 1 вес. ч. иода 2 вес. ч. иодида калия и 20 вес. ч. воды. В этот раствор загружают активированный уголь с таким расчетом, чтобы масса иода составляла примерно 10% от массы угля. Уголь энергично встряхивают после обесцвечивания раствора уголь извлекают из сосуда, отфильтровывают на воронке Бюхнера и высупшвают при 100—120° С в течение 1—2 ч. [c.175] Следует отметить, что иодированный уголь обладает сравнительно небольшим коэффициентом использования иода. Кроме того, иод очень прочно связывается с активированным углем, поэтому рекуперация его затруднена. [c.175] Вернуться к основной статье