ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные параметры процесса созревания из "Основы химии и технологии химических волокон Том 1 (копия)" Для контроля процесса созревания необходимо определить степень этерификации ксантогената, вязкость и зрелость вискозы. [c.356] При установлении степени этерификации ксантогената, находящегося в растворе, обычно ограничиваются определением содержания натрия в ксантогенате, не проводя полного анализа. [c.356] Специфические трудности при определении степени этерификации ксантогената, находящегося в растворе, заключаются в том, что удалить примеси из раствора значительно труднее, чем из волокнистого материала. Эти затруднения можно устранить двумя путями. [c.356] Следовательно, в этих условиях с иодом реагируют только побочные продукты, а не ксантогенат целлюлозы. [c.357] Вторую навеску вискозы обрабатывают в тех же условиях разбавленной уксусной кислотой. При этой обработке тиокарбонаты разлагаются и выделяющийся сероводород оттитровывается иодом. Ксантогенат при действии разбавленной уксусной кислоты почти не разлагается и также реагирует с иодом. Следовательно, в этом случае расход иода будет больше, чем в первой пробе с серной кислотой. Путем соответствующих расчетов определяют содержание натрия в ксантогенате и вычисляют степень этерификации. [c.357] Недостаток метода—возможность частичного разложения ксантогената при добавлении уксусной кислоты. Это может произойти в результате неточного соблюдения условий проведения анализа, что приводит к получению заниженных значений степени этерификации. [c.357] Определение вязкости прядильного раствора производится по стандартной методике. В ряде случаев, особенно при исследовательской работе, наряду с вязкостью концентрированных растворов определяют вязкость разбавленных растворов. [c.357] Чем выше вязкость концентрированных растворов при одной и той же вязкости разбавленных растворов, тем больше степень структурирования прядильного раствора. [c.357] Поэтому определение характера изменения вязкости раствора при различных напряжениях сдвига имеет большее практическое значение, чем обычно применяемые методы определения вязкости. [c.358] Зрелость вискозы определяется различными методами. Наибольшее распространение получили методы определения соляного, хлораммониевого и э лектролитного числа. [c.358] В качестве реагентов для определения застудневания вискозы могут применяться только соли одновалентных металлов, так как при использовании солей поливалентных металлов наряду с физико-химическим процессом происходит обменное взаимодействие ксантогената целлюлозы с этими солями. Этот же процесс имеет место и при определении зрелости по хлораммониевому или электролитному числу. [c.358] При определении зрелости по соляному числу небольшое количество вискозы добавляется к растворам Na l различной концентрации. Отмечается та концентрация хлористого натрия, при которой начинается застудневание вискозы (определяется по помутнению раствора соли—появлению облачка из хлопьев). Этот метод используется только при анализе растворов ксантогената целлюлозы сравнительно высокой степени этерификации (так называемых молодых вискоз). Для растворов, поступающих на формование, метод недостаточно чувствителен, и в этих случаях зрелость определяется обычно по хлораммониевому числу. [c.358] Для определения хлораммониевого числа к 20 г зискозы, разбавленной 30 мл воды, прибавляют постепенно 10%-ный раствор NH4 I до начала застудневания. Число миллилитров этого раствора, добавленного до полного застудневания, характеризует зрелость вискозы. Чем меньше устойчивость раствора, тем больше его зрелость и тем меньше раствора хлористого аммония требуется прибавить для того, чтобы началось застудневание вискозы. [c.358] Образующийся в результате обменной реакции ксантогенат аммония менее стоек, чем ксантогенат натрия, и поэтому гидролизуется быстрее. [c.358] Как видно из табл. 49, при одинаковой зрелости этих растворов в них могут находиться ксантогенаты целлюлозы различной степени этерификации. [c.359] Вернуться к основной статье