ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания карбонильных групп из "Химия целлюлозы и ее спутников" Учитывая эти данные, необходимо для определения количества альдегидных групп в препаратах окисленной целлюлозы применять такие методы, при которых возможность действия щелочей исключается или сводится к минимуму. [c.302] Некоторые из этих методов, в частности — определение гидроксиламинового числа, дают возможность определить суммарное количество карбонильных групп (стр. 310). [c.302] Все эти методы дают возможность определять общее содержание альдегидных групп — как свободных, так и находящихся в скрытой форме. [c.302] Определение медного числа. Определение медного числа для препаратов окисленной целлюлозы, содержащих свободные альдегидные группы, до настоящего времени все eure применяется некоторыми исследователями. Однако, учитывая все указанные недостатки определения содержания альдегидных групп в щелочной среде, этот метод нельзя считать достаточно надежным. [c.302] НИН стандартных условий п проведении определения в присутствии буферных вепдеств (при pH = 9—9,5) определение содержания альдегидных групп по йодному числу даже для препаратов окисленной целлюлозы дает достаточно точные и воспроизводимые результаты. [c.303] Выделяюпхпйся хлористый водород оттитровывается щелочью в присутствии индикатора (бромфеноловый синий). Содержание карбонильных групп может быть определено также и по количеству азота в оксимах целлюлозы, образующихся при этой реакции . [c.303] Этот метод позволяет определить общее количество карбонильных групп, находящихся в оксицеллюлозе. Для раздельного определения альдегидных групп и кетогрупп препараты окисленной целлюлозы, содержапще карбонильные группы, могут быть окислены хлоритом. Все альдегидные группы при этой обработке окисляются до карбоксильных групп, а кетогруппы остаются без изменения. Зная общее количество карбонильных групп и определив количество карбоксильных групп, образовавшихся при окислении хлоритом, можно определить раздельно количество альдегидных групп и кетогрупп в препарате оксицеллюлозы. [c.303] Следует иметь в виду, что с гидроксиламином могут реагировать также карбонильные п лактонные группы (см. стр. 307). Поэтому при определении содержания карбонильных групп в препарата.х окисленной целлюлозы, содержащей как карбонильные, так и карбоксильные группы, необходимо предварительно блокировать карбоксильные группы (образованием соответствующих солей). Наличие лактонных группировок приводит к завышенным результатам при определении по этому методу суммарного содержания карбонильных групп. [c.303] Качественно наличие эндиольной группы можно обнаружить по ряду цветных реакций, в частности с фосфорно-мышьякововольфрамовой кислотой, которая восстанавливается с образованием синей окраски. [c.304] Проведенные опыты определения содержания кетогрупп для различных препаратов окисленной целлюлозы показали, что в отдельных случаях, в частности — при окислении целлюлозы гипохлоритом в щелочной среде или хромовым ангидридом в кислой среде, содержание кетогрупп в препаратах окисленной целлюлозы достигает заметной величины. В продуктах окисления целлюлозы перекисью водорода и гипохлоритом натрия в кислой среде, а также двуокисью азота, качественно установлено наличие а-оксикетонных групп Эти результаты представляют существенный интерес. [c.304] Вернуться к основной статье