ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детектирование в режиме ионизационного усиления из "Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии" Конструкции детекторов, с помощью которых осуществляли аргоновые методы в режиме ионизационного усиления, были впервые описаны Лавлоком [29, 50—53]. В настоящее время существуют описания большого числа конструкций детекторов и исследования их работы [54—60]. В детекторах применяли -источники (НаО) и различные р-излучатели. Сообщалось также об аргоновом детекторе, не снабженном источником ионизирующего излучения. Имеется [61,62] описание аргонового детектора со вспомогательным разрядом в гелии, из которого электроны поступают к аноду аргоновой камеры детектора под действием электрического поля. Электроды аргоновых детекторов имеют, как правило, либо цилиндрическую, либо асимметричную геометрию (см. рис. 7), что определяет значительную неоднородность электрического поля в камере. В связи с этим электронные соударения, приводящие к ионизации (2.13) и возбуждению (2.14) атомов аргона, локализуются в небольшой приаиодной зоне, называемой реакционной зоной детектора. [c.65] Уравнение (3.21) представляет собой общее решение для произвольной конфигурации электрического поля реакционной зоны детектора. Представляет интерес анализ этого решения для некоторых частных случаев конфигураций электрического поля, реализуемых в конструкциях детекторов. [c.68] Из соотношения (3.34) следует, что минимальное отклонение от линейности (А/с//с..дин- о) при максимальной концентрации (С- / г) обеспечивается при Гте( = 2 независимо от значения начального тока, т. е. активности используемого источника. [c.71] Этот вывод можно пояснить следующим образом. [c.71] Отсюда следует, что с уменьыением г,пе1 точка перегиба смещается в сторону меньших концентраций, при г ,е( 2 зависимость сигнала от концентраций выпукла при всех положительных значениях С. Следовательно, оптимальное значение г, е( равно 2. [c.71] Многие авторы проводили экспериментальные исследования зависимости сигнала аргонового детектора от концентрации анализируемого вещества при различных условиях опыта [44, 53, 63—65]. Несмотря на многообразие конструкций исследуемых детекторов, наблюдаемые зависимости сигнала от концентрации анализируемого вещества качественно согласуются с формулой (3.30). Рассмотрим результаты прямой экспериментальной проверки этой формулы. [c.72] В описанных экспериментах коэффициент ионизационного усиления был невелик (Ге будут рассчитаны ниже), и количества анализируемых веществ выбирали таким образом, чтобы выполнялось условие С ка1к1, т. е. чтобы сигнал не выходил на насыщение. [c.74] При больших коэффициентах ионизационного усиления наблюдалось заметное влияние у-процессов, усиливающих образование электронной лавины в реакционной зоне детектора [44]. В этом случае формула (3.30) не выполняется. Она не выполняется также для повышенных концентраций анализируемых веществ (С (г/ -0, так как при этом неупругие соударения электронов с молекулами анализируемых веществ снижают эффективность образования метастабильных атомов. [c.74] Эффективность образования метастабильных атомов. [c.74] Нахождение оптимального линейного режима работы аргонового детектора может быть сведено, как было показано Еыше, к определению эффективности образования метастабильных атомов при различных условиях работы детектора. Таким образом, определение Гте1 представляет не только теоретический, но и большой практический интерес. Рассмотрим несколько способов определения этой величины. [c.74] Этот метод нахождения г, е( требует проведения экспериментов, аналогичных тем, которые выполняются при определении линейного диапазона детектирования. Ниже рассматривается более простой метод определения зависимости от напряжения. Для этого достаточно знать значение г, et хотя бы при каком-либо одном напряжении. [c.75] Таким образом, если известно значение r met при каком-либо одном напряжении, то можно рассчитать значение r met при любом другом напряжении. Для этого необходимо знать при заданных напряжениях значения фоновых токов и сигналов детектора, соответствующих одной концентрации. [c.75] Максимальный сигнал детектора измеряют при анализе заведомо больших концентраций анализируемого газа (С ка1к ). Пики анализируемых веществ должны иметь плоскую вершину или, при перегрузке детектора, принимать М-образную форму. В обоих случаях необходимо измерять максимальное значение сигнала, которое для пиков М-образной формы не равно сигналу, соответствующему максимальной концентрации в десорбированной полосе. [c.76] При этом способе определения эффективности возбуждения Гте1 полученные значения могут быть несколько занижены. Выше отмечалось, что при выводе формулы (3.30) не учитывались неупругие соударения электронов с молекулами анализируемого газа. Поэтому при больших значениях концентрации анализируемого вещества значение сигнала, рассчитанное по формуле (3.30), завышено. [c.76] Результаты расчетов эффективности возбуждения 1 те1 тремя описанными способами приведены в табл. 5. [c.76] При расчете Гтег вторым способом принимали известным значение Гтег = 2,3, определенное из зависимости сигнала от объема анализируемой пробы при напряжении 800 в. В табл. 5 приведены также значения Ге. [c.76] Вернуться к основной статье