ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Флюктуации тока в режиме ионизационного усиления из "Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии" При детектировании в режиме тока насыщения флюктуации тока описываются формулой (2.24). Поэтому ее можно принять для расчета минимальной детектируемой концентрации при использовании как метода детектирования по сечениям ионизации, так и аргоновых и гелиевых методов, осуществляемых без ионизационного усиления. [c.91] Ионизационное усиление — лавинообразный процесс. Флюктуации тока в целом определяются не только статистическим характером излучения р-частиц и образования первичных зарядов, но и статистическим характером а-процессов. Расчет флюктуаций коэффициента ионизационного усиления описан в работах [19, 32]. В обоих случаях расчет проводили при условии постоянства начального тока, т.е. полагали, что ток в режиме насыщения является нефлюктуирующим. [c.91] Рассмотрим флюктуации тока в режиме ионизационного усиления, считая начальный ток флюктуирующим. Предположим, что флюктуации начального тока описываются формулой (2.24). [c.92] Выше уже отмечалось, что 9,, как правило, много больше единицы (см. гл. 2). Это позволяет упростить формулы (3.79) и (3.80). [c.94] Таким образом, при увеличении коэффициента ионизационного усиления относительные флюктуации тока неизменны, в то время как абсолютные флюктуации возрастают пропорционально коэффициенту ионизационного усиления. При малых коэффициентах ионизационного усиления формула (3.82) переходит в формулу (2.24), описывающую флюктуации тока в режиме насыщения. [c.94] Минимальная детектируемая концентрация непосредственно не зависит от коэффициента ионизационного усиления в чистом газе-носителе. Однако с увеличением напряжения Смин уменьшается в результате возрастания эффективности возбуждения Гте1- Следует отметить, что выражения для флюктуации тока в режиме ионизационного усиления получены без учета вклада упроцессов. При больших коэффициентах ионизационного усиления формулы (3.79) — (3.83) могут не выполняться. [c.94] Кроме рассмотренных здесь статистических флюктуаций в режиме ионизационного усиления наблюдаются флюктуации, связанные с колебаниями температуры и давления в детекторе и пульсацией напряжения питания. Такие флюктуации могут быть определяющими при больших коэффициентах ионизационного усиления, что связано с ростом этих флюктуаций при увеличении крутизны вольт-амперной характеристики разряда. [c.94] Исследования особенностей детектирования в режиме тока насыщения показали, что методы, основанные на использовании эффекта Пеннинга в гелии, в этом случае не требуют применения специальных мер по очистке газа-носителя. Однако возможности упомянутого метода ограничены большим фоновым током, который не может быть отделен по крайней мере простыми средствами от полезного сигнала. [c.95] Применение очищенного гелия позволяет осуществлять высокочувствительный анализ газов в режиме ионизационного усиления. Однако при этом ограничен линейный диапазон детектирования, так как влияние самого анализируемого вещества на энергию электронов определяет резко нелинейную характеристику детектора. [c.95] Следует отметить, что метастабильные атомы образуются не только в тщательно очищенном, но и в загрязненном (товарном) гелии, содержащем примерно 10 об. % примесей. В этой связи целесообразно рассмотреть метод детектирования, в котором возбуждение метастабильных атомов и ионизация анализируемого газа этими атомами разделены в пространстве [48, 57, 76]. Если разделение осуществить таким образом, что анализируемое вещество не будет проходить через зону (или входить в камеру), где происходит возбуждение гелия, то это вещество не будет влиять на процесс возбуждения. Следовательно, можно устранить один из наиболее существенных факторов, ограничивающих возможности гелиевого метода детектирования в режиме ионизационного усиления. [c.95] Рассмотрим основные вопросы, связанные с решением задачи разделения реакций возбуждения и ионизации. [c.95] Время жизни метастабильных атомов в чистом гелии при условиях, близких к нормальным, составляет примерно 10 сек. За это время трудно перенести метастабильные атомы на расстояния, превышающие миллиметры или даже доли миллиметра. Это обстоятельство предъявляет следующее требование к геометрии детектора зоны возбуждения и ионизации должны находиться друг от друга на минимальном расстоянии. [c.95] Детектор состоит из двух камер 2 и 4, разде-деленных металлической сеткой 3. Сетка является общим анодом обеих камер. Толщина сетки определяет расстояние между камерами, которое поэтому весьма мало. Так как металлическая сетка экранирует электрические поля камер, то на границе камер могут быть достигнуты необходимые скачки напряженности поля. [c.96] Детектор работает следующим образом. Камера возбуждения, в которой расположен источник ионизирующего излучения 1, работает как гелиевый детектор в режиме ионизационного усиления. У анода камеры возбуждения происходит образование метастабильных атомов гелия. Скорость этого процесса определяется концентрацией электронов у анода и их средней энергией. [c.96] Метастабильные атомы гелия могут переноситься газовым потоком через сетку из камеры возбуждения в камеру ионизации. Ионы, образующиеся в камере возбуждения, не переносятся через сетку, а собираются на катоде камеры возбуждения. В этом смысле в детекторе достигается отделение фонового тока от полезного сигнала. [c.96] Анализируемый газ подают в камеру ионизации, где происходит ионизация его молекул метастабильными атомами гелия. Сигналом детектора является изменение тока камеры ионизации. [c.97] Исследование метода проводили с помощью детектора следующей конструкции. В цилиндрической камере возбуждения диаметром 1 см и объемом около 1 см находился дисковый источник активностью 10 мкюри. Анод был выполнен из металлической сетки толщиной 0,02 см, диаметр рабочей части сетки-анода со стороны камеры возбуждения составлял 0,2 см. Камеру ионизации образовывали сетка и коллекторный электрод, расположенные на расстоянии 0,1 см друг от друга. [c.97] Электрическая схема детектора включала стабилизированные низковольтный VI и высоковольтный 1]2 выпрямители, а также потенциометр с высокоомным входом, измеряющий токи до 5 10- 2 а. [c.97] В качестве газа-носителя использовали промышленный гелий высокой чистоты, осушаемый молекулярными ситами при комнатной температуре. Суммарная примесей превышала С р. [c.97] В режиме ионизационного усиления ток в камере возбуждения достигал значения порядка нескольких микроампер при коэффициентах ионизационного усиления более 10 . При этом в камере ионизации ток был на четыре порядка ниже (режим, близкий к насыщению). [c.97] Вернуться к основной статье