ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция из "Многоатомные спирты" Изучены три метода выделения этриола из реакционной смеси а) с использованием различных методов удаления муравьиной кислоты б) с применением азеотропной отгонки воды в) экстракцией из сиропов и из концентрированных водных растворов различными растворителями. [c.65] Для удаления муравьиной кислоты на ионитах был изучен ряд смол. Лучшие результаты получены на смоле ЭДЭ-10П. [c.65] Оба способа обеспечивают получение этриола-сырца, не содержащего неорганических примесей и примесей муравьиной кислоты. [c.67] Предложена принципиальная технологическая схема синтеза этриола, которая значительно упрощает промышленное осуществление процесса получения этриола (см. стр. 66, схема П1). [c.67] Однако эта схема может быть использована только для малотоннажного производства, так как применение в качестве конденсирующего агента гидроокиси кальция в многотоннажном производстве затруднено. [c.67] Водный раствор продуктов конденсации концентрируется до содержания воды 30%, выделившийся формиат натрия отфильтровывают. К концентрированному раствору добавляют растворитель и азеотропной отгонкой удаляют всю воду, которая непрерывно отделяется, а растворитель возвращается обратно в процесс. Полученный раствор в горячем состоянии фильтруют от формиата натрия, от фильтрата отгоняют растворитель и полученный этриол-сырец подвергают ректификации. [c.67] Из Приведенных данных следует, что спирты, кроме метанола и этанола, эфиры и кетоны растворяют формиат натрия в незначительных количествах. Однако даже небольшое содержание воды или этриола в растворителе резко повышают в нем растворимость формиата натрия. Исследованные вещества по возрастанию в них растворимости формиата натрия могут быть расположены в следующем порядке этилацетат метил-этилкетон ацетон изобутиловый спирт амиловый спирт. При выделении этриола из водного раствора азеотропной отгонкой воды с изобутиловым спиртом и этилацетатом содержание формиата натрия в этриоле-сырце составляло 1,5— 0,5%. При обработке водного сиропа этриола-сырца этилацетатом содержание формиата натрия в этриоле-сырце значительно выше, чем при азеотропной отгонке воды. Так, при обработке этилацетатом сиропа с 40% воды содержание формиата натрия в этриоле-сырце составляет 1,2 вес.%, после азеотропной отгонки воды — 0,5 вес. % [36]. [c.68] Наиболее селективными растворителями для азеотропной отгонки воды оказались бутил- и амилацетаты. Полученный при этом этриол-сырец содержал 0,4 вес.% формиата натрия (табл. 11). [c.68] Содержание воды в растворе 30%. [c.69] При экстракции этриола из концентрированных водных растворов с содержанием этриола-сырца 20—25 вес.% были получены лучшие результаты. Экстракцию проводили в противоточной насадочной экстракционной колонне с непрерывной подачей свежего растворителя и непрерывным удалением отработанного водного раствора (диаметр колонны 40 мм, высота рабочей части 760 мм). Дисперсной фазой являлся водный раствор, сплошной — растворитель (см. рис. 9). [c.70] Для выбора наиболее избирательного экстрагента были рассмотрены растворители из соединений различных классов хлорпроизводные, одноатомные первичные спирты, эфиры и кетоны. Определены их основные характеристики — растворимость в них этриола, коэффициенты распределения этриола между водным раствором и растворителем, селективность их по отношению к неорганическим солям (рис. 15, 16, табл. 12, 13). [c.70] Объемное соотношение водного раствора и растворителя I I. [c.70] Полученные результаты позволили сделать заключение, что наиболее пригодными по эффективности экстракции и селективности являются бинарные смеси растворителей [37, 38]. [c.71] Из испытанных бинарных смесей следует отдать предпочтение смеси этилацетата с этанолом или изопропиловым спиртом. При использовании этилацетата с содержанием 2,5—3% этанола коэффициент распределения между растворителем и водным раствором составляет 1,1, при этом содержание формиата натрия — 0,3%. [c.71] Высота колонны 90 см, диаметр 3,6 см. Соотношение водного раствора и растворителя 4 1, температура экстракции 50° С. [c.72] Имеются сведения об удалении солей из органических растворителей— спиртов, ацетона и др. [40, 41]. Однако вопрос ионного обмена в неводных средах изучен мало и опубликованные исследования [42—45] дают возможность лишь качественно характеризовать происходящие при этом процессы. [c.72] Высота колонны 76 см, диаметр 4 см, температура экстракции 50° С. [c.73] В некоторых случаях иониты в неводной среде за счет сильной адсорбции электролита проявляют более высокую ионообменную способность, чем в воде [45]. В каждом конкретном случае очистки неводных растворов от примесей электролитов на ионообменных смолах необходимо подобрать пригодный для этой цели ионит и определить условия очистки. [c.74] Известно, что катиониты могут служить катализаторами гидролиза эфиров [46, 47]. Для выбора смолы, на которой не происходит гидролиз этилацетата, последний пропускали 20 40 60 80 WO 120 через катиониты с различной ско-Обьем фильтрата, мл ростью. Степень гидролиза определяли по содержанию уксусной кислоты в фильтрате. [c.74] Вернуться к основной статье